2-氟-5-硝基苯甲酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

用途 

生產(chǎn)方法 

445-29-4

7304-32-7

以鄰氟苯甲酸為原料合成2-氟-5-硝基苯甲酸的一般步驟：將硝酸（60%溶液，5.0 mL）緩慢滴加到預(yù)先冷卻的濃硫酸（5.0 mL）中，控制反應(yīng)溫度不超過(guò)10℃。隨后，分批加入鄰氟苯甲酸（2.1 g，15.0 mmol），并維持反應(yīng)溫度在15至25℃之間。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌2小時(shí)。反應(yīng)完成后，加入冰水淬滅反應(yīng)，過(guò)濾收集沉淀。產(chǎn)物在室溫下干燥，得到中間體2-氟-5-硝基苯甲酸，為白色粉末。產(chǎn)率：93%；熔點(diǎn)：135-137℃；1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ=7.32 (t, 1H, H3, 3JH3_H4=JH3-F=9.2 Hz), 8.43 (dt, 1H, H4, 3JH4_H3=9.2 Hz, 4JH4_F=4JH4_H6=3.5 Hz), 8.89 (dd, 1H, H6, 4JH6_F=5.8 Hz, 4JH6_H4=3.0 Hz); 13C NMR (75 MHz, DMSO-d6): δ=118.7 (d, C1, 2JC-F=10.9 Hz), 118.7 (d, C3, 2JC-F=25.0 Hz), 128.9 (d, C6, 3JC-F=2.2 Hz), 130.6 (d, C4, 3JC-F=10.9 Hz), 143.9 (C5), 165.7 (d, C2, 1JC-F=272.0 Hz), 166.7 (d, COOH, 3JC-F=3.8 Hz)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: WO2012/85003, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83

[2] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, # 2, p. 538 - 549

[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1998, vol. 35, # 6, p. 1301 - 1304

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, # 10, p. 1905 - 1917

[5] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, # 5, p. 969 - 979

2-氟-5-硝基苯甲酸 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

2-氟-5-硝基苯甲酸 生產(chǎn)廠家

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