4-氟-3-甲氧基苯硼酸性質(zhì)、用途與生產(chǎn)工藝

生產(chǎn)方法 

103291-07-2

854778-31-7

以2-氟-5-溴苯甲醚為原料合成4-氟-3-甲氧基苯硼酸的一般步驟：在-78℃下，向2-氟-5-溴苯甲醚（2.7g，13.1mmol）的四氫呋喃（THF，25mL）溶液中緩慢加入正丁基鋰（n-BuLi，1.6M的己烷溶液，11.0mL，17.7mmol）。將反應(yīng)混合物在-78℃下持續(xù)攪拌40分鐘，隨后加入硼酸三甲酯（2.7mL，24.3mmol）。反應(yīng)體系從-78℃緩慢升溫至室溫，并在此溫度下繼續(xù)攪拌18小時。反應(yīng)完成后，用1.0N鹽酸（40mL）淬滅反應(yīng)，隨后用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。有機相用飽和鹽水洗滌，并用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥。減壓蒸發(fā)去除溶劑后，得到的粗產(chǎn)物用乙酸乙酯/己烷（體積比1:4）混合溶劑進(jìn)行研磨純化。經(jīng)過濾后，得到目標(biāo)產(chǎn)物4-氟-3-甲氧基苯硼酸（0.75g，收率35%）為白色固體。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)通過1H NMR（400MHz，甲醇-d4）確認(rèn)，化學(xué)位移為δ 3.86（s，3H）和7.03-7.45（m，3H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2010/227894, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 28

[2] Patent: US2007/3539, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 71

4-氟-3-甲氧基苯硼酸 上下游產(chǎn)品信息

上游原料

下游產(chǎn)品

4-氟-3-甲氧基苯硼酸 生產(chǎn)廠家

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