111-77-3

1663-39-4

209542-49-4

以二乙二醇單甲醚和丙烯酸叔丁酯為原料合成3-(2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基)丙酸的一般步驟如下： 1. 在氬氣保護(hù)下，向500mL四頸燒瓶中加入110mL（0.93mol）2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇和50mL脫水THF。 2. 將反應(yīng)體系冷卻至0℃后，緩慢加入1.4g（0.06mol）金屬鈉。 3. 確認(rèn)反應(yīng)溶液中無氣體產(chǎn)生后，緩慢滴加44mL（0.31mol）丙烯酸叔丁酯（溶于50mL THF中）的溶液。 4. 滴加完畢后，將反應(yīng)體系從0℃緩慢升溫至室溫，并在室溫下攪拌24小時。 5. 反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去THF。 6. 向殘留物中加入100mL（0.3mol）3mol/L氫氧化鈉水溶液，攪拌5小時。 7. 用10%硫酸水溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至2，然后用二氯甲烷萃取三次。 8. 合并有機(jī)層，用無水硫酸鎂干燥后，減壓濃縮。 9. 將粗產(chǎn)物在140℃、0.1kPa條件下減壓蒸餾兩次，得到14g 3-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]丙酸（產(chǎn)率：24%）。 產(chǎn)物3-[2-(2-甲氧基乙氧基)乙氧基]丙酸的1H-NMR數(shù)據(jù)如下： 1H-NMR (DMSO-d6) δ (ppm): 2.67 (q, 2H), 2.51 (q, 2H), 2.07 (s, 3H)。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2016/9669, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0128; 0129; 0130