概述[1]
粗對(duì)苯二甲酸加氫精制過程常用的銠碳催化劑,銠碳是一種黑色粉末,具有獨(dú)特的選擇性和很高的活性??稍诘蜏?、低壓甚至常溫常壓下使反應(yīng)進(jìn)行。

應(yīng)用[2-4]
銠碳主要用作催化劑,用于有機(jī)合成等,其應(yīng)用舉例如下:
1)制備4-環(huán)己基脯氨酸或其衍生物或其鹽。所述方法以4-苯基脯氨酸或其衍生物或其鹽作為原料,采用銠碳作為催化劑通過氫化反應(yīng)而獲得4-環(huán)己基脯氨酸或其衍生物或其鹽。所述方法催化劑用量少、可以反復(fù)套用多次且回收方便,收率高,未見消旋發(fā)生,可再現(xiàn)性好,適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。此外,所述方法可采用水作為溶劑,不但經(jīng)濟(jì)安全,而且具有環(huán)境友好、有利于清潔生產(chǎn)的突出優(yōu)點(diǎn)。
2)制備3-氧雜-8-氮雜-雙環(huán)[3.2.1]辛烷鹽酸鹽。以N-Boc-吡咯為原料,通過鋰試劑拔氫后與多聚甲醛進(jìn)行羥甲基化反應(yīng)得到N-Boc-2,5-雙(羥甲基)吡咯,隨后在銠碳催化劑下氫化得到順/反混合物,重結(jié)晶得到順式-N-Boc-2,5-雙(羥甲基)吡咯烷,接著加堿與磺?;噭┖蟀l(fā)生環(huán)合得到3-氧雜-8-氮雜-雙環(huán)[3.2.1]辛烷-8-羧酸叔丁基酯,最后酸性條件下脫Boc保護(hù)得到3-氧雜-8-氮雜-雙環(huán)[3.2.1]辛烷鹽酸鹽。本發(fā)明所采用方法直接有效,產(chǎn)率較高,原料價(jià)廉易得,產(chǎn)品純度高,有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
3)制備鄰氨基苯羥胺,公開了一種以鄰硝基苯胺為起始原料,常見的醇類溶劑如甲醇、乙醇、異丙醇及某些常用溶劑如四氫呋喃、丙酮作反應(yīng)介質(zhì),適量含氮溶劑如N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜、吡啶作反應(yīng)助劑,貴金屬催化劑如鉑碳、鈀碳、銠碳、釕碳作催化用,0.05~0.1MPa氫氣壓力下加熱反應(yīng)制備鄰氨基苯羥胺,后經(jīng)兩次重結(jié)晶得精品。本發(fā)明特殊之處在于路線短、收率高、質(zhì)量好、對(duì)環(huán)境友好、成本低、適合工業(yè)化生產(chǎn)。
制備[1]
一種銠碳催化劑的制備方法,用該方法制備的催化劑晶粒小,活性高,使用壽命長(zhǎng),工藝簡(jiǎn)單,降低能耗和水耗,設(shè)備投資少。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案:催化劑的制備過程包括以下步驟:A、對(duì)載體活性炭進(jìn)行水洗;B、對(duì)載體活性炭進(jìn)行酸洗,酸洗液的濃度為0.01~2.0N,時(shí)間為0.5~6小時(shí);C、將銠化合物溶液和次氯酸鈣混合,其金屬銠與次氯酸鈣的摩爾比為1∶10~110,用混合液對(duì)活性炭進(jìn)行浸漬或噴灑,時(shí)間為0.5~10小時(shí);D、用堿對(duì)浸漬或噴灑后的活性炭進(jìn)行中和,時(shí)間為1~24小時(shí),使液體pH值達(dá)到4.0~8.0;E、用還原劑將吸附在活性炭上的銠化合物中的銠還原成金屬銠,還原時(shí)間為1~24小時(shí),還原劑用量為還原當(dāng)量的1~10倍;F、用水漂洗至無氯離子,得到催化劑產(chǎn)品。
主要參考資料
[1] CN201711079729.2一種銠碳催化劑的制備方法
[2] CN200710172704.74-環(huán)己基脯氨酸衍生物的制備方法
[3] CN201910254210.6一種3-氧雜-8-氮雜-雙環(huán)[3,2,1]辛烷鹽酸鹽的制備方法
[4] CN201410222845.5一種鄰氨基苯羥胺的制備方法