技術(shù)背景

二硫化烷基酚，又名叔丁酚醛增粘樹脂，又稱204樹脂、對叔丁基苯酚甲醛樹脂，外觀呈黃色至褐色塊狀或粒狀，為熱塑性樹脂，溶于苯、甲苯、二甲苯、烴、酯、丁酮、氯仿等有機溶劑，不溶于水。是各種合成橡膠和天然橡膠的粘合增進劑，用于制橡膠硫化劑、粘合劑、涂料等。除增粘作用外，還有增塑劑和軟化劑作用。

二硫化烷基酚的制備

二硫化烷基酚的制備方法，可參考山東陽谷華泰化工股份有限公司的發(fā)明專利《一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法》中所采用的方法[1]。其制備二硫化烷基酚采用的具體實驗方法為：二硫化烷基酚的合成，1-甲基咪唑硫酸氫鹽作為酸性催化劑和溶劑，對叔丁基苯酚：甲醛(摩爾比）=1:0.85；分兩次加入甲醛水溶液(37%)。1）向裝有機械攪拌器、溫度計、回流冷凝器和滴液漏斗的500mL四口圓底反應(yīng)燒瓶中，加入46.5g（0.31mol）對叔丁基苯酸和3g的1-甲基咪唑硫酸氫鹽；2）將反應(yīng)體系升溫至50°C，由滴液漏斗緩慢加入15.1g甲醛水溶液（37%)，滴加完成后，將反應(yīng)體系升溫至90°C，回流反應(yīng)，反應(yīng)1.8小時后，開始蒸餾，繼續(xù)升溫至100-110℃，將水全部蒸出后，停止蒸餾；由滴液漏斗緩慢的加入剩余的甲醛水溶液，再持續(xù)回流反應(yīng)1小時，將水分蒸出；3）反應(yīng)時間結(jié)束后，將反應(yīng)體系升溫至150°C，在真空狀態(tài)-0.08MPa下，蒸餾出殘余的水分和未反應(yīng)的叔丁基苯酚；4）在真空狀態(tài)-0.08MPa和溫度為150°C條件下，蒸餾出夾帶的水和未反應(yīng)的叔丁基苯酚，向反應(yīng)釜中加入30mL水洗滌，分離出水相，將有機相烘干后得到產(chǎn)物二硫化烷基酚，產(chǎn)率為97%。華奇（中國）化工有限公司對二硫化烷基酚進行了改進，得到了改性的二硫化烷基酚[2]。其改性二硫化烷基酚主要包括如下步驟：1）將對叔丁基苯酚與甲醛在酸催化劑存在下進行加熱反應(yīng)，得到包含叔丁基酚醛樹脂的混合物；2）將所述包含叔丁基酚醛樹脂的混合物溶于乙醇中，在攪拌條件下緩慢滴加堿溶液調(diào)節(jié)pH值為7?9，然后升溫至60?80℃，加入二烯丙基二硫醚反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，用無機酸調(diào)節(jié)pH至中性，再加入有機溶劑攪拌后靜置分層，收集有機層進行減壓蒸餾，得到所述改性的二硫化烷基酚。

參考文獻

[1] 山東陽谷華泰化工股份有限公司. 一種增粘烷基酚醛樹脂的合成方法. CN107722204A[P]; 2018.02.23.

[2] 華奇（中國）化工有限公司. 一種改性叔丁基酚醛樹脂的合成方法及其應(yīng)用. CN121427042A[P]; 2026.01.30.