背景及概述^[1]

2-甲-4-氯丁氧乙基酯是一種農(nóng)藥非登記成分。農(nóng)藥制劑中擅自添加非登記成分呈現(xiàn)出以下三個(gè)特點(diǎn)，一是大部分樣品中非登記成分的添加量明顯高于其登記成分(或一種)的含量；二是擅自添加的非登記成分主要是一些速效性、高活性、廣譜性、廉價(jià)性以及處于專利保護(hù)期或剛過保護(hù)期的農(nóng)藥，包括克百威、特丁硫磷等禁限用高劇毒農(nóng)藥；三是生物農(nóng)藥中擅自添加非登記成分的行為比化學(xué)農(nóng)藥的更加突出和嚴(yán)重。

農(nóng)藥制劑中的非登記成分除易引起藥害事故外，還會加速病蟲害產(chǎn)生抗藥性，破壞生態(tài)環(huán)境，導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標(biāo)，危害人畜健康安全，應(yīng)該引起我國有關(guān)管理部門的高度重視，

檢測^[1]

文獻(xiàn)報(bào)道有關(guān)農(nóng)藥制劑中非登記成分的檢測方法主要有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜-四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜法等，涉及檢測參數(shù)主要針對某幾種或某一類農(nóng)藥非登記成分?，F(xiàn)行行業(yè)推薦標(biāo)準(zhǔn)NY/T2990-2016《禁限用農(nóng)藥定性定量分析方法》也僅包括了涕滅威、滅多威等24種禁限用農(nóng)藥，而目前我國注冊登記的農(nóng)藥有效成分多達(dá)670余種，尚有數(shù)百種可能成為擅自添加的非登記成分的農(nóng)藥仍缺乏行之有效的檢測方法。

CN201811453542提供一種農(nóng)藥制劑中非登記成分的氣相色譜-質(zhì)譜快速測定方法，該方法能快速測定農(nóng)藥制劑中131種非登記成分。測定方法包括：

(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取待測非登記成分的標(biāo)準(zhǔn)品用乙腈溶解配制非登記成分的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；精確吸取適量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用乙腈逐級稀釋成不同質(zhì)量濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

(2)樣品溶液的配制：取待測農(nóng)藥樣品與乙腈混合均勻，再用乙腈稀釋得到待測樣品溶液；

(3)空白溶液的配制：除不稱取樣品外，按照步驟(2)進(jìn)行；

(4)GC-MS檢測：將步驟(1)中的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和步驟(3)中的空白溶液分別注入GC-MS，選擇離子監(jiān)測，以扣除空白后各非登記成分的定量離子峰面積對其相應(yīng)濃度進(jìn)行回歸分析，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；在相同條件下將步驟(2)中的待測樣品溶液注入GC-MS，選擇離子監(jiān)測，得到扣除空白后樣品中各非登記成分的定量離子峰面積，代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求得樣品中各非登記成分的含量。

所述的131種非登記成包括2-甲-4-氯丁氧乙基酯。

主要參考資料

[1]CN201811453542.9 農(nóng)藥制劑中非登記成分的氣相色譜-質(zhì)譜快速測定方法