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苯酚-4-磺酸的制備方法

2019/12/24 9:27:55

背景及概述[1]

苯酚-4-磺酸可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入苯酚-4-磺酸,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī)。

制備[1]

方法1:苯酚-4-磺酸的合成:取100g均三甲苯,將苯酚78g加入其中,水浴加熱至65℃,加入4g亞磷酸作為催化劑,將原料一次性加入進料罐中,在濃硫酸進料罐中加入濃硫酸82g,使n(H2SO4):n(C6H6O)=1:1,n(C9H12):n(C6H6O)=1:1。升溫至100℃。開啟攪拌槳、超重力反應(yīng)器,調(diào)節(jié)超重力反應(yīng)器轉(zhuǎn)子速度,維持超重力反應(yīng)器10的轉(zhuǎn)速在2000rpm。待溫度和設(shè)備穩(wěn)定后,開始進料,進料速度250mL/min,進料完畢,循環(huán)3min,制得苯酚-4-磺酸。

方法2:分別稱取液化后的苯酚1325kg,98%濃硫酸1550kg。將液化苯酚投入到磺化釜中,升溫至60℃,緩慢滴加濃硫酸控制在30min內(nèi)加完,保持溫度不超過80℃,滴完濃硫酸后升高溫度至90℃,磺化反應(yīng)2h,得到苯酚-4-磺酸。

方法3:在四口燒瓶中加入苯酚,加熱使之熔化,苯酚熔化后在攪拌下加入苯酚質(zhì)量的8.5~10.5%的濃硫酸(質(zhì)量百分比濃度為98%),升溫至100~110℃磺化反應(yīng)1.0~1.5h,使部分苯酚生成苯酚-4-磺酸。注意磺化反應(yīng)溫度控制在100℃以上,低于此溫度會有鄰位磺化產(chǎn)物生成,因為主要是要對位磺化產(chǎn)物。

主要參考資料

[1]CN201710271862.1一種超重力反應(yīng)器中合成雙酚S的方法

[2]CN201410831025.6一種萘系減水劑的制備方法

[3]CN201310533430.5一種用于巖棉施膠高性能樹脂膠粘劑的制備方法

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