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1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮的主要應(yīng)用

2019/12/27 9:00:45

背景及概述[1]

1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮可用作醫(yī)藥合成中間體。如果吸入1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮,請將患者移到新鮮空氣處;如果皮膚接觸,應(yīng)脫去污染的衣著,用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚,如有不適感,就醫(yī)。

應(yīng)用[1]

1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮可用作醫(yī)藥合成中間體,如制備N-甲基吡咯烷酮,具體步驟如下:裝有攪拌器和加熱夾套的容量為2升的高壓釜中裝有1000克水,32克鈀碳催化劑(鈀的重量百分比為5%)和100克未純化的1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮(由73.8g的吡咯烷酮,26g的多聚甲醛和0.2g的KOH制備)。關(guān)閉高壓釜,并用氮?dú)鉀_洗。隨后,將氫氣壓入高壓釜中至100bar的壓力,在劇烈攪拌下,將高壓釜中的混合物加熱至100°C。氫氣壓力約為100巴。在該溫度下繼續(xù)攪拌直到不再吸收氫氣為止,大約30分鐘后就是這種情況。將獲得的反應(yīng)混合物快速冷卻,并進(jìn)行氣相色譜分析。該分析表明96%的1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮被轉(zhuǎn)化,并且N-甲基吡咯烷酮的產(chǎn)率達(dá)到理論上可能的產(chǎn)率的95%。

制備[2]

1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮制備如下:將2-吡咯烷酮(212.4g,2.0摩爾)和氫氧化鉀(0.6g)加熱至80℃,并在10分鐘內(nèi)加入低聚甲醛(75.6g,2.6摩爾),并將混合物保持在75℃-80℃。℃1/2小時。然后將所需產(chǎn)物從1份苯中結(jié)晶,得到227g1-(羥甲基)吡咯烷-2-酮(88.2%),熔點(diǎn)產(chǎn)品的溫度為78°-80°C。

主要參考資料

[1] (EP0037603)METHOD FOR THE PREPARATION OF N-METHYLORN-ETHYL-2-PYRROLIDONE

[2] US3073843A Preparation of n-hydroxymethyl pyrrolidone

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