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十氫化萘-D18的制備

2020/4/30 11:18:40

背景及概述[1]

十氫化萘又名萘烷。有兩種異構(gòu)體,即順式和反式。無色有芳香氣味的液體,普通的產(chǎn)品是兩種異構(gòu)體的混合物。不溶于水,溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯等有機溶劑。順十氫化萘順式異構(gòu)體在三氯化鋁催化下,室溫攪拌22小時,可異構(gòu)化為反式。由萘在催化劑(鎳或鉑)存在下經(jīng)較長時間的氫化而得。用作色譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶劑,可與乙醇和苯配成混合物,用作內(nèi)燃機的燃料,也可用于制皮鞋油及板蠟。十氫化萘-D18為十氫化萘的同位素取代物,可用于制備氘代化合物。

制備[2]

十氫化萘-D18制備如下:在氘氣入口完全關(guān)閉的情況下,加入活性炭中的2%Pd。在1650℃下加入16g的順式-十氫萘,將溫度計組件插入池中,并將冷凝器連接至冷凝器臂并裝配有用于排出氘氣的出口管。然后將氘氣以40cc/min的速度鼓泡通過反應(yīng)池。將電池組件降低到恒溫油浴中,并保持在1900C。定期取出樣品進行分析,方法是將細(xì)胞從水浴中取出,關(guān)閉氘流,然后通過溫度計端口(用注射器)提取樣品。然后如上所述再次啟動系統(tǒng)。在交換496小時后得到的13.6g(75%)的十氫化萘-D18,通過核磁共振測得為99%反式和8%順式十氫化萘-D18。類似地,從十氫萘開始,大約500小時后獲得十氫化萘-D18(99原子%D),為順式十氫萘D18(8%)和反式十氫萘-D18(92%)。

主要參考資料

[1] 化學(xué)物質(zhì)辭典

[2] FR1560953

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