背景及概述^[1][2]

電子材料是發(fā)展微電子工業(yè)的基礎，作為生產集成電路的主要結構材料——環(huán)氧塑封料隨著芯片技術的發(fā)展也正在飛速發(fā)展，并且塑封料技術的發(fā)展將大大促進微電子工業(yè)的發(fā)展。聯苯型環(huán)氧樹脂特別是3,3'5,5'-四甲基聯苯雙酚二縮水甘油醚具有低的粘性、良好的粘結性、良好的溶解性、高的韌性，因此有望被廣泛應用于高填充技術的環(huán)氧塑封料。

理化性質及結構^[1]

3,3'5,5'-四甲基聯苯雙酚二縮水甘油醚是一種淡黃色晶體，常溫下為固態(tài)，易成粉，而在熔點以上地熔融態(tài)粘度變的非常低。其特點是低熔融粘度、低濕性、高附著性，可大量填入球形二氧化硅填料粉末，降低熱膨脹系數。其主鏈中含有的聯苯基團是高剛性耐熱基團，聯苯基團近乎平面的結構增加了鏈的規(guī)整性和分子間的作用力，在各向同性網絡中增加了物理交聯密度，其固化物耐熱性能良好，Tg轉變溫度高。而其所帶的四個甲基，使其具有較大的空間位阻，使固化物網絡的大分子鏈段運動相對困難，動態(tài)機械性能增加，并具有較好的韌性，低粘性，高填充性。具有很廣泛的應用前景。

3,3'5,5'-四甲基聯苯雙酚二縮水甘油醚

制備^[2]

傳統(tǒng)制備3,3'5,5'-四甲基聯苯雙酚二縮水甘油醚的方法主要是采用NaOH一步法制備，但為得到環(huán)氧當量接近理論值的產物，NaOH的加入方式要求嚴格，且反應后處理繁瑣。

取異丙醇10mL，環(huán)氧氯丙烷110g，3，3’，5，5’-四甲基-4，4’-聯苯二酚14.52g，四丁基溴化銨0.15g，90℃下通氮氣攪拌反應10小時，滴加含8g氫氧化鈉濃度為30％的溶液，同時減壓蒸除過量環(huán)氧氯丙烷，滴加完后繼續(xù)攪拌反應30分鐘，冷水沖洗兩次，抽濾后用甲醇/丙酮(2∶1體積比)混合溶液重結晶兩次，活性炭褪色后，70℃真空烘干得到淡黃色3,3'5,5'-四甲基聯苯雙酚二縮水甘油醚24.84g。產率：86％，環(huán)氧當量：189g/mol，熔點：104-106℃。

主要參考資料

[1] 張鵬云, 陳衛(wèi)東, 楊文龍, 李春新, & 劉茵. (2011). 4,4'-雙(4-羥基苯甲氧基)-3,3',5,5'-四甲基聯苯二縮水甘油醚的合成. 精細與專用化學品(06), 39-41.

[2] 陳衛(wèi)東. (2011). 聯苯二酚系列產品開發(fā)及聯苯類液晶材料合成研究. (Doctoral dissertation, 西北師范大學).

[3] 任少平, 呂滿庚, 凌有道, & 鄭一泉. (0). 一種3,3',5,5'-四甲基-4,4'-聯苯二縮水甘油醚的制備方法.