背景及概述^[1]

氰基硼氫化鈉是一種白色或微黃色固體粉末，是一種溫和還原劑，它廣泛應用于醛、酮、肟、烯胺類還原，β-內(nèi)酰胺還原成β-氨基酸氨的甲基化。

制備^[1]

(1)在溫度為0℃下，準確稱取16g硼氫化鈉(0.4mol)和300ml四氫呋喃加入反應瓶中。

(2)將上述混合物緩慢攪拌30min后加入氫化鈉22g(0.9mol)和15-冠醚-5 2.2g，以及53g(0.375mol)的三氟化硼乙醚溶液。

(3)將上述混合物回流攪拌8h過后冷卻至20℃，反應結束，過濾，同時再用四氫呋喃重結晶，得到19.9g的氰基硼氫化鈉，收率為91％。

應用^[2-3]

CN201310309028.9提供了一種瑞替加濱中間體的制備方法，包括以下步驟：對氟苯甲醛與2-硝基-1,4-苯二胺在醇溶劑中，在還原劑的作用下發(fā)生反應，得到2-氨基-5-[(4-氟芐基)氨基]-1-硝基苯，所述還原劑為三乙酰氧基硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉。本發(fā)明無需使用有毒溶劑和昂貴的催化劑，經(jīng)濟環(huán)保、成本較低，而且無需復雜的后處理。同時，本發(fā)明以三乙酰氧基硼氫化鈉或氰基硼氫化鈉作為還原劑，一鍋法反應較為完全，大大提高了目標產(chǎn)物的產(chǎn)率。實驗表明，本發(fā)明提供的制備方法的產(chǎn)率可達90%以上。

CN201310656241.7報道了一種米格列醇中間體的制備方法，所述方法以四芐基葡萄糖二醇為原料經(jīng)Swern氧化得四芐基葡萄糖二羰基衍生物；對此氧化產(chǎn)物不經(jīng)分離直接與乙醇胺和氰基硼氫化鈉在脫水劑存在下進行雙還原胺化反應得到制備米格列醇的重要中間體四芐基米格列醇。該方法的主要優(yōu)點是對不穩(wěn)定的四芐基葡萄糖二羰基衍生物不經(jīng)分離直接用于下步反應，并且在雙還原胺化反應步驟時通過選擇合適的反應條件直接獲得2-位為R構型的光學純目標產(chǎn)物，省去了對映異構體混合物的分離純化步驟以及該步驟所造成的損失，且反應時間短，收率高。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明] CN201810649467.7 一種氰基硼氫化鈉的合成方法

[2] CN201310309028.9瑞替加濱中間體的制備方法和瑞替加濱的制備方法

[3] CN201310656241.7一種米格列醇中間體的制備方法