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碳酸氫銫的制備和應(yīng)用

2020/9/17 10:27:16

背景及概述[3]

碳酸氫銫為斜方系晶體。熔點175℃(并脫1/2H2O),易溶于冷水,極易溶于熱水中,可溶于乙醇中。碳酸氫銫加熱時可得碳酸銫、二氧化碳和水。制法:將Cs2CO3的濃溶液通入CO2,或?qū)sOH的80%乙醇溶液通入CO2制得。

制備[1]

將銫榴石CsAlSi2O6含銫28%Cs2O,放入濃硫酸中酸浸,硫酸浸出4小時、反應(yīng)溫度120℃、硫酸濃度35%、液固比3∶1,然后恒溫過濾;去掉酸浸渣進入沉銫礬工序;將沉銫礬分離為粗銫礬和沉礬母液,將沉礬母液中和排放;在粗銫礬中加入去離子水進行兩次重結(jié)晶,其液固比為8∶1,將兩次重結(jié)晶產(chǎn)生的一次重結(jié)晶母液還回到酸浸工序,將兩次重結(jié)晶產(chǎn)生的精銫礬加入去離子水和石灰漿進入除硫酸鋁工序,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時間1h,石灰漿濃度7%,銫礬漿濃度40%;

將濃液分離為硫酸銫溶液和渣,渣經(jīng)純水洗滌分離出的洗渣液可還回除硫酸鋁工序;硫酸銫溶液加入純氫氧化鋇進入除硫酸根工序,氫氧化鋇過量加入,過量為10%;除硫酸根后的溶液經(jīng)一次過濾為氫氧化銫溶液和濾渣,濾渣經(jīng)去離子水洗滌分為鋇渣和氫氧化銫洗液;將氫氧化銫洗液和氫氧化銫溶液混和并通人二氧化碳進入一次氫化工序,終點ph=9;將一次氫化后的溶液二次過濾為濾渣和氫化液,濾渣還回鋇渣洗滌工序;氫化液進入濃縮冷卻工序(濃縮終點溫度105℃,冷卻終點溫度:常溫濃縮冷卻參數(shù));將經(jīng)濃縮冷卻的氫化液經(jīng)過過濾;過濾后為濃縮液渣和濃縮凈液,濃縮液渣還回鋇渣洗滌工序,向濃縮凈液中通入二氧化碳進行二次氫化,氫化終點ph=8,經(jīng)過過濾得到二次氫化凈液,濾渣返回鋇渣洗滌工序。濃縮冷卻結(jié)晶工序:二次氫化凈液經(jīng)過再次濃縮冷卻,濃縮終點溫度130℃,冷卻終點溫度為常溫,此時碳酸氫銫結(jié)晶從溶液中析出,經(jīng)過離心分離得到結(jié)晶母液和碳酸氫銫濕料。

應(yīng)用[2]

CN201380082028.8描述了從混合堿金屬甲酸鹽共混物收取或分離出甲酸銫或甲酸銣或這兩者的方法。一種方法涉及向該混合堿金屬甲酸鹽共混物中加入硫酸銫或硫酸銣,以便從該混合堿金屬甲酸鹽共混物中優(yōu)先沉淀出硫酸鉀。另一種方法涉及加入碳酸銫或碳酸氫銫或這兩者,以便從該混合堿金屬共混物中優(yōu)先沉淀出碳酸鉀/碳酸氫鉀和/或其它的非銫或非銣的金屬。還描述了進一步的任選的步驟。另一個其它方法涉及將硫酸銫轉(zhuǎn)化成氫氧化銫。

參考文獻

[1] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201010106770.6 以銫榴石生產(chǎn)碳酸銫的新工藝

[2] CN201380082028.8從混合堿金屬甲酸鹽共混物收取甲酸銫的方法

[3]化合物詞典

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