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2-溴丙酸的制備方法

2020/11/26 11:07:11

背景及概述[1-3]

2-溴丙酸是一種有機中間體,可由丙酸溴代后得到。烷烴溴代物是重要的有機化學(xué)品,主要作為中間體應(yīng)用于各類有機材料、藥物、日用品的合成中。

制備[1-3]

報道一、

將25mL Schleck管玻璃反應(yīng)管(含攪拌子)內(nèi)空氣置換為氧氣,在O2氣氛下,加入 KBr(29.8mg,0.25mmol)、CHCl3(0.18mL)、丙酸(propanoic acid)(63.0mg,0.85mmol)、40% 的NaNO2水溶液(4.3mg,0.025mmol)和37%HCl水溶液(42μL,0.5mmol),快速蓋上配套的蓋 子,密封。反應(yīng)在40℃和距離約為10cm的23W CFL照射下進行。攪拌18小時,至反應(yīng)管中溴的 顏色基本褪去為反應(yīng)結(jié)束。打開瓶蓋,向反應(yīng)混合物中加入2mL CDCl3及內(nèi)標(biāo)CH2Br2,加入 0.5g無水硫酸鈉干燥,取樣進行1H NMR分析,可得到溴代丙酸基于KBr的收率為92%,其中 3-溴丙酸(3-bromopropanoic acid)68%,2-溴丙酸(2-bromopropanoic acid)24%。

報道二、

丙交酯與3-甲基-1-(4-丁烷磺酸)咪唑溴化物([MIMBS]Br)在約120℃和大氣壓下接觸約5小時;由此以大于約60mol%的產(chǎn)率和大于約95mol%的選擇率產(chǎn)生2-溴丙酸(2-BrPA)。

報道三、

在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計的三口瓶中加入丙酸150g(2mol),然后加入 溴化膦3g,加熱到60℃后,放置到高壓汞燈下,緩慢滴加溴素360g(2.25mol),邊加熱邊進行 光照反應(yīng),反應(yīng)6h后蒸除低沸物,得到淡黃色的2-溴丙酸310g。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國發(fā)明] CN201810266510.1 一種烷烴溴代物的制備方法

[2] [中國發(fā)明] CN201780041557.1 由乳酸或其衍生物在液相中制備丙烯酸的方法

[3] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201610447530.X 一種硫普羅寧及其鋅配合物的制備方法

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