概述
目前，經(jīng)吸噴淋吸收塔反應(yīng)，吸收生產(chǎn)次磷酸鈉產(chǎn)生的尾氣磷化氫,制備四羥甲基硫酸磷已有文獻(xiàn)報(bào)道，如CN101224378,公開(kāi)日2008.07.23;CN101143877,公開(kāi)日2008.03.19。其中CN101224378介紹了次磷酸鈉生產(chǎn)過(guò)程中廢氣處理的方法，工藝步驟分為,將磷化氫收集并貯存;將甲醛,硫酸或鹽酸按摩爾比為:8.1-8.2:1配成水溶液;該水溶液用耐腐蝕泵打入吸收塔，自塔頂向一下噴淋,用送氣泵將氣罐中的磷化氫氣體送入吸收塔內(nèi)，在40-50℃的溫度條件下，反應(yīng)合成,制得四羥甲基硫酸磷或四羥甲基氯化磷水溶液。但是傳統(tǒng)的噴淋塔吸收塔反應(yīng)速度慢,易堵塞,清理不方便。
吸收塔按氣液相接觸形態(tài)分為三類(lèi)。類(lèi)是氣體以氣泡形態(tài)分散在液相中的板式塔、鼓泡吸收塔、攪拌鼓泡吸收塔;第二類(lèi)是液體以液滴狀分散在氣相中的噴射器、文氏管、噴霧塔;第三類(lèi)為液體以膜狀運(yùn)動(dòng)與氣相進(jìn)行接觸的填料吸收塔和降膜吸收塔。塔內(nèi)氣液兩相的流動(dòng)方式可以逆流也可并流。通常采用逆流操作,吸收劑以塔頂加入自上而下流動(dòng)，與從下向上流動(dòng)的氣體接觸，吸收了吸收質(zhì)的液體從塔底排出，凈化后的氣體從塔項(xiàng)排出。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種四羥甲基硫酸磷的制備方法，該方法簡(jiǎn)單，成本低，反應(yīng)速度快,不會(huì)出現(xiàn)堵塞,適合于廢氣再利用工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的反應(yīng)式如下:
2PH3+8HCHO+H2SO4→(HOCH2)4PSO4O(CH2OH)4
本發(fā)明的一種四羥甲基硫酸磷的制備方法，包括:
將硫酸和甲醛加入反應(yīng)釜中，打開(kāi)氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵，將磷化氫加入氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵中,在50-60°C通過(guò)氣液循環(huán)混合反應(yīng)裝置吸收磷化氫,未被完全吸收的磷化氫進(jìn)入下一個(gè)氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵(兩個(gè)氣液循環(huán)混合反應(yīng)裝置是一樣的，只是串聯(lián)起來(lái)，這樣更有利于磷化氫的利用),通過(guò)中控檢測(cè)甲醛的含量判斷反應(yīng)終點(diǎn),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)減壓濃縮得到四羥甲基硫酸磷。
所述硫酸和甲醛的質(zhì)量比為1:7.0-7.1。
所述的磷化氫為生產(chǎn)次磷酸鈉過(guò)程中產(chǎn)生的含磷化氫尾氣,經(jīng)過(guò)凈化處理。
有益效果：
本發(fā)明是通過(guò)氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵讓反應(yīng)在反應(yīng)裝置中循環(huán)，同時(shí)通入磷化氫氣體進(jìn)行吸收反應(yīng)，氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵上有液體和氣體進(jìn)口,該泵的流量能達(dá)到30m2/h,最高允許其含量40%,磷化氫氣體和反應(yīng)液通過(guò)該泵強(qiáng)力混合進(jìn)而被吸收反應(yīng),和傳統(tǒng)的噴淋塔吸收方式相比較,這樣的反應(yīng)裝置簡(jiǎn)單，不會(huì)出現(xiàn)被堵塞的情況,而且反應(yīng)速度可提高o40%左右，且設(shè)備安裝和操作簡(jiǎn)單,適合于廢氣再利用工業(yè)化生產(chǎn)。
生產(chǎn)方法
將硫酸(98%)和甲醛(37%)加入反應(yīng)釜1中,打開(kāi)氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵2,將經(jīng)過(guò)凈化處理的生產(chǎn)次磷酸鈉過(guò)程中產(chǎn)生的含磷化氫(80%左右)尾氣通過(guò)氣體進(jìn)口加入氣液循環(huán)混合反應(yīng)泵2中,在50-60'C通過(guò)氣液循環(huán)混合反應(yīng)裝置吸收磷化氫,未被完全吸收的磷化氫進(jìn)入下一級(jí)反應(yīng)簽,通過(guò)中控檢測(cè)甲醛的含量判斷反應(yīng)終點(diǎn),反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)減壓濃縮得到四羥甲基硫酸磷。其中硫酸和甲醛的質(zhì)量比為1:7.0-7.1。
產(chǎn)品主含量75-77%,有效磷含量11.0-12.0%,PH3.0-5.0,鐵離子<0.0015%，黏度<50cps,色度<100APHA,比重1.370-1.400g/ml。