背景技術(shù)

鉍的分子式Bi，分子208.98 ;鉍粉屬有色金屬的粉末，性狀呈淺灰色。其用途十分 廣泛，主要用于制取鉍制品、鉍合金和鉍的化合物。

鉍粉傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法有水霧法，氣霧化法和球磨法；水霧法在水中霧化及烘干時， 因鉍粉的表面積大易造成鉍氧化；同樣，氣霧化法在高溫下，鉍與氧接觸也易造成大量氧化；兩種方法均造成雜質(zhì)多，鉍粉末形狀不規(guī)則，顆粒分布不均勻。而球磨法是：人工用不 銹鋼錘擊鉍錠至≤10mm的鉍粒，或者用水淬鉍。然后鉍粒進(jìn)入有真空環(huán)境，陶瓷橡膠為內(nèi) 襯的球磨機(jī)粉碎，這種方法雖然在真空中球磨，氧化少，雜質(zhì)低，但費工費時，產(chǎn)率低，成本 高，顆粒粗達(dá)120目，影響產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，采用濕法化學(xué)工 藝生產(chǎn)，產(chǎn)能大，整個生產(chǎn)過程和氧接觸時間短，氧化率低，雜質(zhì)少，鉍粉含氧量0 < 0. 6，顆 粒分布均勻；粒度-300目。 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

—種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：

1)配制氯化鉍溶液：取密度1. 35-1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸4%-6%的 酸化純水溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是1 : 1-2;

2)合成：向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點時，取出未溶解的鋅錠，沉淀2-4小時；所述的反應(yīng)終點的 觀察判斷依據(jù)是：參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出；

3)分離鉍粉：將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸4% -6%的酸化純水溶液攪拌洗滌5-8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī) 迅速甩干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干；

4)干燥：將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60士rC的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。

根據(jù)以上工藝方法生產(chǎn)的鉍粉，其優(yōu)點是所獲產(chǎn)品純度高達(dá)99%;粒度超細(xì)小，可 達(dá)-300目，實測本發(fā)明所制得的鉍粉的化學(xué)成分：Bi > 99，F(xiàn)e < 0. 1，O < 0. 5，BiO < 0. 1， Cr < 0. 01， Cu < 0. 01， Si < 0. 02，其它雜質(zhì)< 0. 18 ;同時由于采用鋅錠置換工藝，化學(xué)反 應(yīng)僅涉及鋅溶解和鉍析出，避免了大量生成化學(xué)氣體的弊端，減輕對環(huán)境的污染和對人體 的危害。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的整個工序僅在離心機(jī)甩干中與空氣短時接觸，其 它過程都有反應(yīng)液體或無水乙醇，或真空與氧氣隔離，故氧化率低。

具體實施方式

以下為采用本發(fā)明方法制取超細(xì)鉍粉的實例。

—種超細(xì)鉍粉的生產(chǎn)方法，按如下步驟進(jìn)行：

1)配制氯化鉍溶液：取密度1. 4g/cm3的氯化鉍原液，加入含鹽酸6%的酸化純水 溶液；酸化純水溶液與氯化鉍原液的體積比是l:2;

2)合成：向已配制好的氯化鉍溶液中加入表面清洗干凈的鋅錠；開始置換反應(yīng)； 觀察反應(yīng)終點，當(dāng)達(dá)到反應(yīng)終點時，取出未溶解的鋅錠，沉淀4小時；所述的反應(yīng)終點的觀 察判斷依據(jù)是：參與反應(yīng)的溶液中有氣泡冒出；

3)分離鉍粉：將步驟2)沉淀物的上層清液抽出用常規(guī)方法回收鋅；余下的沉淀鉍 粉用含鹽酸6%的酸化純水溶液攪拌洗滌8遍，再用純水漂洗鉍粉至中性；用離心機(jī)迅速甩 干鉍粉后，立即用無水乙醇對鉍粉進(jìn)行浸泡，再甩干；

4)干燥：將步驟3)處理過的鉍粉送溫度為60±1℃的真空干燥器中烘干，制 得-300目的鉍粉成品。