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銠的含量測(cè)定和回收方法

2021/2/9 10:56:39

背景及概述[1]

銠元素屬于鉑族金屬元素,產(chǎn)量十分稀少,僅占地殼中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.0000000001%,銠物料來(lái)源廣泛,種類繁雜,多以合金形式存在,銠的性能十分優(yōu)異,具有穩(wěn)定的電阻和良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐酸堿腐蝕性、高溫抗氧化性和高催化活性,在汽車電子、航空航天、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。

含量測(cè)定[1]

一種快速測(cè)定含銠物料中銠含量的方法,包括以下步驟:

(1)將含銠物料從室溫降至0℃,在壓力0.02MPa下預(yù)處理2min,然后以5℃/min的速率降溫至-40℃,在壓力0.03MPa下預(yù)處理2min,最后以10℃/min的速率降溫至-60℃,在壓力0.08MPa下預(yù)處理1min。

將脆化處理的含銠物料初步粉碎,經(jīng)200目的研磨機(jī)研磨后,按照鋅粉與含銠物料的重量比為2:1,加入150目的鋅粉,用玻璃棒攪拌均勻后放入瓷坩堝內(nèi),再在表面覆蓋一層厚度為1mm的99.5%的氯化鈉粉末,在600℃下焙燒2h后冷卻至室溫,得到焙燒后的含銠物料。

(2)將焙燒后的含銠物料加入燒杯內(nèi),按照王水與含銠物料物料比為8L:1kg,將體積比為1:3的31%的鹽酸和65%硝酸構(gòu)成的王水以5mL/min速率下緩慢加入燒杯內(nèi),在60℃下加熱溶解15min后,冷卻至室溫,得到含銠液體。

(3)將含銠液體經(jīng)過(guò)濾,用pH值為6.4的純水洗滌2次,濾液定容,用ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀分析含銠液體中銠的濃度,測(cè)試參數(shù)為:波長(zhǎng)為343.489nm,最后按照公式含銠液體體積V×銠的濃度C/含銠物料M*1000得到含銠物料中銠的含量。

回收方法[2]

取2L某硫酸型鍍銠廢液(Rh約1.5g/L),加入 固體氯化鋇,直至硫酸根離子沉淀完全,固液分離后,用鹽酸酸化銠溶液, 通過(guò)離子交換樹(shù)脂交換2次去除陽(yáng)離子雜質(zhì),獲得純凈氯銠酸溶液,調(diào)節(jié) pH=2,加入硫化鈉煮沸,獲得硫化銠沉淀,固液分離洗滌干燥后,將硫化 銠在800℃煅燒2h,并通過(guò)氫氣還原,得到2.89純銠粉,銠的回收率為 96.3%。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810765344.X 一種快速測(cè)定含銠物料中銠含量的方法

[2] [中國(guó)發(fā)明] CN201510581517.9 一種從硫酸型鍍銠廢液中回收銠的方法

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