背景及概述^[1]

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為一種合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性質(zhì)，如膠體保護(hù)作用、成膜性、粘結(jié)性、吸濕性、增溶或凝聚作用、某些化合物的絡(luò)合能力等。但其最具特色，因而受到人們重視的是其優(yōu)異的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中，像PVP這樣既溶于水，又溶于大部分有機(jī)溶劑，毒性很低，生理相容性好的品種并不多見(jiàn)。PVP的優(yōu)異性能使其雖然價(jià)格較貴而仍然得到越來(lái)越廣泛的應(yīng)用，產(chǎn)品有固體或水溶液，固體外觀為白色粉末。它安全無(wú)毒，能與多種高分子、低分子互溶或復(fù)合，因此在醫(yī)藥、膜、化妝品、釀造、食品飲料、紡織印染、鋰電池、生命科學(xué)等諸多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

采用純度為99.99%的N-乙烯吡咯烷酮作為原料，使用純凈水，使用二氧化硫作為引發(fā)劑，其中二氧化硫以10%二氧化硫溶液的形式存在。

首先將純凈水和N-乙烯吡咯烷酮加入到聚合釜中，得到濃度為33.3%的N-乙烯吡咯烷酮溶液，在40℃的情況下，進(jìn)行攪拌，攪拌均勻后，加入0.54%重量的二氧化硫作為引發(fā)劑，然后加入0.2%重量的催化劑，在此條件下發(fā)生聚合反應(yīng)。

將聚合反應(yīng)的溫度控制在40℃，通過(guò)滴加濃氨水，調(diào)節(jié)溶液的PH值為9，充分?jǐn)嚢柚?，反?yīng)時(shí)間6.5小時(shí)，然后取樣分析，檢測(cè)N-乙烯吡咯烷酮的含量，當(dāng)N-乙烯吡咯烷酮的含量小于20PPm是反應(yīng)完成，若含量大于20PPm，則繼續(xù)反應(yīng)直至N-乙烯吡咯烷酮含量小于20PPm。所述的取樣檢測(cè)采用高壓液相色譜分析法。

在攪拌的條件下，將聚合釜降溫至室溫，釜內(nèi)得到無(wú)色的透明液體，K值在30的聚乙烯吡咯烷酮水溶液。將合格的聚合液直接引入到噴霧干燥系統(tǒng)或轉(zhuǎn)鼓式干燥系統(tǒng)中干燥，壓力控制在-1000pa，干燥溫度160℃，干燥后得到白色的聚乙烯吡咯烷酮粉末。

報(bào)道二、

一種聚乙烯吡咯烷酮的制備方法，按照如下步驟進(jìn)行制備：

(a)將0.51mmol氯化亞鐵和0.2g交聯(lián)聚維酮加入燒瓶中，加入40mL乙醇，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌均勻；

(b)將160mmol N-乙烯基吡咯烷酮加入燒瓶中，攪拌均勻；

(c)將0.8mmol 2-溴丙酸甲酯加入燒瓶中，在40℃攪拌進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)7小時(shí)，過(guò)濾，得到聚乙烯吡咯烷酮粗料；

(d)將1g交聯(lián)聚維酮加入聚乙烯吡咯烷酮粗料混合，攪拌均勻后，過(guò)濾，并減壓蒸餾去除溶劑后，再采用無(wú)水乙醚清洗，即制得聚乙烯吡咯烷酮；

其中，所采用的交聯(lián)聚維酮的粒徑為5μm，堆密度為0.4g/mL。

報(bào)道三、

一種高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法，其步驟如下：

先將純凈水750kg加入到聚合釜中，調(diào)節(jié)PH值，使PH值＞7.0；在攪拌狀態(tài)下將250kg的NVP加入到純凈水中，在氮?dú)獾谋Ｗo(hù)下升溫到50～55℃左右，用超聲波除氧30分鐘；在聚合釜溫度達(dá)到70℃時(shí)，將2.5kg的偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽加入到反應(yīng)釜中，在此條件下發(fā)生聚合反應(yīng)；恒定反應(yīng)溫度6小時(shí)后，開(kāi)始取樣分析，檢測(cè)樣品中的NVP含量，當(dāng)NVP含量＜0.002%時(shí)，降低反應(yīng)體系溫度到40度以下，結(jié)束反應(yīng)，得K值為55左右的聚合液；對(duì)此聚合液采用噴霧干燥法進(jìn)行干燥處理，得到白色粉末狀產(chǎn)品。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明] CN201810884157.3 一種應(yīng)用于膜行業(yè)的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法

[2] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201711166303.0 聚乙烯吡咯烷酮的制備方法及應(yīng)用

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201510763695.3 一種高分子量的聚乙烯吡咯烷酮的制備方法