背景及概述^[1][2]

鉬是分布量很少的一種元素，它在地殼中的豐度為0.0003％，而中國是鉬礦資源 豐富的國家，鉬礦是中國6個優(yōu)勢有色礦之一。我國的鉬礦資源大約是世界巧礦資源的四分之一，研究碳化鉬粉末的制備方法對合理有效利用我國鉬資源有重大意義。碳化鉬因其獨特的電子結(jié)構(gòu)和優(yōu)良的催化性能而成為新型無機催化材料研究領(lǐng)域的一個熱點，正在引起國內(nèi)外學者廣泛關(guān)注。其對于烴類脫氫、烴類脫氮、氫解和異構(gòu)化反應(yīng)的催化活性、費托合成以及甲烷重整等，可與貴金屬鉑、銥等相媲美，被稱為“類鉑催化劑”是一種很有希望的催化新材料。碳化鉬的一般由鉬氧化物生產(chǎn)。

制備^[1]

CN201711238001提供一種丙醇還原制備碳化鉬的方法，為碳化鉬產(chǎn)品的制備提供一種新方法，以解決現(xiàn)有碳化鉬生產(chǎn)工藝的成本和能耗高、生產(chǎn)效率低、安全性不足等一系列問題。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了如下的技術(shù)方案：

一種丙醇還原制備碳化鉬粉末的方法，包括如下步驟：步驟一：以三氧化鉬或者二氧化鉬粉末作為鉬氧化物原料放入反應(yīng)爐中，向反應(yīng)爐中持續(xù)通入氬氣，排除爐內(nèi)空氣；步驟二：向反應(yīng)爐內(nèi)持續(xù)通入丙醇蒸汽和氬氣的混合氣體，并控制反應(yīng)爐的溫度升溫 達到指定反應(yīng)溫度，使得鉬氧化物原料在反應(yīng)爐內(nèi)進行還原碳化處理，直至得到碳化鉬；所述指定反應(yīng)溫度為800~1150℃；步驟三：還原碳化處理完成后向反應(yīng)爐中繼續(xù)通入氬氣，使得還原碳化后所得的碳化鉬冷卻至室溫后取出，得到碳化鉬產(chǎn)品。

相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明方法中，利用成本價格低廉的丙醇作為還原原料，以氬氣作為載體的丙醇蒸汽在溫度較低的800~1150℃下直接與氧化鉬粉末接觸反應(yīng)，生產(chǎn)碳化鉬粉末產(chǎn)品，極大的提高了還原的效率，同時進行碳化，與傳統(tǒng)工藝相比，本發(fā)明方法碳化溫度低，而且加快了反應(yīng)速率，縮短了工藝流程，降低了原料和能耗成本，達到了高效低成本生產(chǎn)碳化鉬粉末的 目的。

2、本發(fā)明方法為碳化鉬的生產(chǎn)提供了一種新工藝，降低生產(chǎn)成本，加快了反應(yīng)速率，很好的解決了現(xiàn)有碳化鉬粉生產(chǎn)工藝中制備溫度高，生產(chǎn)效率低，成本高昂等一系列問題。

應(yīng)用 ^[2]

碳化鉬是一類典型的過渡金屬碳化物，它具有良好電化學催化析氫性能，同時，由于表面可生成一層氧化物抑制電化學活性物質(zhì)的腐蝕，碳化鉬在不同pH值的介質(zhì)中都具有高穩(wěn)定性。但是純的碳化鉬易于團聚，使得其電化學活性位點無法得到充分暴露，嚴重影響了其催化特性。因此，將碳化鉬與穩(wěn)定性優(yōu)異的碳納米材料進行有效復合具有重要意義。

本發(fā)明CN201610392019.4通過簡單的工藝設(shè)計，制備得到一種新型的碳化鉬/石墨納米帶復合材料。該復合材料具有如下優(yōu)勢：石墨烯納米帶由于其開放式的結(jié)構(gòu)，并在邊緣和表面同時具有豐富的活性位點，為碳化鉬納米粒子的原位生長提供一個高比表面積的基底，有效遏制碳化鉬的自聚，使得碳化鉬表面的活性位點更加充分地暴露；石墨烯納米帶相互貫穿聯(lián)結(jié)，提高復合材料的導電性能，有利于電化學催化過程中電子的傳輸；碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料的高比表面積有利于電化學過程中電解液的浸潤，從而提高其電化學性能；碳化鉬本身具備較高的析氫活性以及在不同介質(zhì)中的高穩(wěn)定性，可提高復合材料整體的性能。因此，將兩者進行有效復合可實現(xiàn)良好的協(xié)同作用，以制備出性能優(yōu)異的復合材料。本發(fā)明提供的碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料，其制備原料組成包括：多壁碳納米管、高錳酸鉀、濃硫酸、磷酸、七鉬酸銨和葡萄糖等。本發(fā)明所提供的碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料，是用水熱法和高溫碳化將碳化鉬納米粒子原位生長在準一維的石墨烯納米帶上獲得。

制備的具體步驟如下：

（1）將七鉬酸銨、葡萄糖溶于水中，制備得到均一的鹽溶液；

（2）將一定量的氧化石墨烯納米帶水分散液滴入步驟（1）所得的鹽溶液中，攪拌一段時間，形成均一分散液；

（3）將步驟（2）所得的分散液在一定溫度下水熱反應(yīng)一段時間；

（4）將步驟（3）所得產(chǎn)物，離心，取沉淀物清洗并干燥，再在惰性氣氛保護下高溫碳化，制備得到碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

1、制備過程簡單，易于操作，是一種有效快捷的制備方法；

2、實驗設(shè)計巧妙；，選擇的基底是徑向剪開碳管制備得到的氧化石墨烯納米帶，其開放式準一維結(jié)構(gòu)，表面和邊緣豐富的含氧基團為碳化鉬的原位生長提供了有利條件，有效抑制碳化鉬的團聚。同時，石墨烯納米帶相互貫穿聯(lián)結(jié)，形成三維導電網(wǎng)絡(luò)，使得電化學過程中電子可以快捷有效地傳輸，從而使得碳化鉬納米粒子的優(yōu)異性能得到充分利用。碳化鉬/石墨烯納米帶的高比表面積有利于電解質(zhì)離子的浸潤和遷移，從而進一步增強復合材料的電化學性能；第二，制備得到的碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料，可用作一種理想的高性能電催化析氫電極材料，在酸性，中性，堿性條件下都有著良好的催化性能。

主要參考資料

[1] CN201711238001.X 一種丙醇還原制備碳化鉬粉末的方法

[2] CN201610392019.4 一種碳化鉬/石墨烯納米帶復合材料的制備方法