背景及概述[1][2]
鈷具有優(yōu)良的物理、化學(xué)和力學(xué)性能，是制造高強(qiáng)度合金、耐高溫合金、硬質(zhì)合金、 磁性材料和催化劑的重要材料。鈷粉粒徑減小，可以顯著降低硬質(zhì)合金粉末混合料的球磨時(shí)間、燒結(jié)溫度，增強(qiáng)硬質(zhì)合金的抗彎強(qiáng)度、耐磨性和抗斷裂性等性能，減少鈷池和孔隙的出現(xiàn)。鈷粉在硬質(zhì)合金中作為粘結(jié)成分，因而要求其抗氧化性以及耐腐蝕性能好，否則硬質(zhì)合金容易出現(xiàn)腐蝕以及裂紋等缺陷。
近年來，鋰離子電池應(yīng)用的增長(zhǎng)趨勢(shì)迅猛，其對(duì)鈷粉的用量急劇上升。隨著鈷粉的需求量不斷增加，應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓展，對(duì)鈷粉的性能如粒度、粒度分布、微觀形貌、韌性、抗氧化性、抗沖擊性以及高溫強(qiáng)度等要求越來越高。目前，發(fā)展了多種制備方法來滿足鈷粉性能的要求，例如，制備超細(xì)鈷粉，然而超細(xì)鈷粉表面活性極高，在空氣中容易迅速被氧化，其氧含量越高，越不利于其性能的發(fā)揮，因而對(duì)鈷粉的制備工藝以及成品的保存方法要求苛刻。
制備[1] [2]
一、普通鈷粉的制備
發(fā)明專利CN201611206598.5提供了一種鈷粉的制備方法。本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，包括如下步驟，步驟一，將可溶性鈷鹽與碳酸氫銨并流注入到碳酸氫銨底液中，攪拌反應(yīng)，得到具有碳酸鈷晶種的漿液；步驟二，在碳酸鈷晶種的漿液內(nèi)，繼續(xù)加入鈷鹽和碳酸氫銨，反應(yīng)，然后控制pH值，得到碳酸鈷晶體，然后將碳酸鈷晶體干燥，得到碳酸鈷粉末；步驟三，將碳酸鈷粉末置于氫氣氣氛中還原，得到鈷粉。
二、超細(xì)鈷粉的制備
目前國(guó)內(nèi)普遍采用氫氣還原法生產(chǎn)鈷粉，主要生產(chǎn)平均粒徑在1～2μm之間的細(xì)顆粒鈷粉，而粒徑在1.0μm以下的超細(xì)鈷粉較少。為了生產(chǎn)超細(xì)硬質(zhì)合金用鈷粉，國(guó)內(nèi)外都在探索新型鈷粉的生產(chǎn)工藝，如熱分解法、水合肼還原法、氫氣液相還原法、羰基法、多元醇法等。雖然通過這些方法可以制備平均粒徑小于1μm的超細(xì)鈷粉，但是通過這些方法生產(chǎn)超細(xì)鈷粉的工藝和設(shè)備都比較復(fù)雜，除了需要制備鈷化合物前驅(qū)體外，還需要還原劑等原料，無形中增加了生產(chǎn)成本。
發(fā)明專利CN201711085779.1提出的一種超細(xì)鈷粉的制備方法，包括以下步驟：S1.取干燥粉碎后粒度≤1μm的球形碳酸鈷粉末，在300～600℃、惰性氣體的氣氛 中進(jìn)行熱分解，時(shí)間為4～8h，得到氧化亞鈷粉末；S2.將所述步驟S1中得到的氧化亞鈷粉末在350～500℃、還原氣體的氣氛中進(jìn)行還原，還原氣體的組分為體積比為3:1:(0.01～0.02)的H2、N2和H2O，還原時(shí)間為6～10h，得到鈷粉；S3.將步驟S2中得到的鈷粉過200目篩，得到產(chǎn)品。本發(fā)明采用分解和還原兩步法來控制 鈷粉的粒度和形貌，在惰性氣體氣氛中分解超細(xì)碳酸鈷，可得到單一的氧化亞鈷粉末，在較低的溫度下便可快速還原成鈷粉，還原后的鈷粉呈比較松散的海綿狀，直接200目過篩即可得到平均粒度小于或等于1.0μm的超細(xì)鈷粉，生產(chǎn)操作簡(jiǎn)單，可省去機(jī)械破碎設(shè)備，實(shí)收率高，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；在還原過程中鈷顆粒的成核與生長(zhǎng)速度保持一致，使得最終鈷粉產(chǎn)品的性能穩(wěn)定、質(zhì)量可靠、粒徑均勻、分散性好、結(jié)晶高、純度高；本發(fā)明采用超細(xì)碳酸鈷為原料，操作簡(jiǎn)單，有利于提高生產(chǎn)效率，且不需要額外的原料，降低生產(chǎn)成本，符合經(jīng)濟(jì)效益。
應(yīng)用 [2]
CN201611065541.8提供了將一種將鈷粉用于制備石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法，能夠提高鈷粉的抗氧化性能和導(dǎo)電性，還能緩解充放電過程中的體積膨脹效應(yīng)。本發(fā)明是采用如下方案實(shí)現(xiàn)的：一種石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法，步驟包括：
步驟一，將二溴聯(lián)二蒽C28H16Br2溶解于四氫呋喃中，再將鈷粉均勻分散于C28H16Br2 的四氫呋喃的溶液中，形成鈷粉和C28H16Br2的混合溶液；
步驟二，將步驟一得到的混合溶液中的四氫呋喃溶劑揮發(fā)，得到鈷粉和C28H16Br2的混合物；
步驟三，將鈷粉和C28H16Br2的混合物置于惰性氣體氣氛中焙燒，然后退火冷卻，獲得石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料。
主要參考資料
[1] CN201711085779.1 一種超細(xì)鈷粉的制備方法
[2]CN201611065541.8 一種石墨烯包覆鈷粉復(fù)合材料的制備方法
[3]CN201611206598.5 一種鈷粉的制備方法