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遠(yuǎn)志皂甙B的分離制備

2022/3/1 10:17:59

背景及概述

遠(yuǎn)志為常用中藥,藥用歷史悠久。遠(yuǎn)志皂甙為遠(yuǎn)志的主要有效成分之一,具有鎮(zhèn)定、祛痰等功效,常用于醫(yī)藥和保健食品中。遠(yuǎn)志皂甙為多種皂甙的混合物,其中含有多種三萜皂甙。遠(yuǎn)志皂甙B中文同義詞:遠(yuǎn)志精Ⅲ,分子式:C75H112O35,分子量:1573.67。

制備

遠(yuǎn)志皂甙的提取方法目前主要采用直接加熱提取法,該方法的缺點(diǎn)主要是加熱時(shí)間長(zhǎng)、能耗高、產(chǎn)率較低。所以尋找新的提取技術(shù)以克服上述缺點(diǎn),是目前天然產(chǎn)物提取研究的主要方向。微波場(chǎng)協(xié)同提取技術(shù)具有快速、溶劑用量少、提取率高、成本低、質(zhì)量好等許多優(yōu)點(diǎn),是天然產(chǎn)物提取中一種非常有發(fā)展?jié)摿Φ男滦图夹g(shù)。與索氏提取法相比,索氏提取法一般需要幾小時(shí),而微波場(chǎng)協(xié)同提取則只需要幾分鐘。與超臨界萃取法相比,微波場(chǎng)協(xié)同提取所需的設(shè)備要便宜得多,而且更容易操作,對(duì)提取劑的極性要求不象超臨界萃取法那樣苛刻。提取遠(yuǎn)志皂甙后經(jīng)色譜純化制備遠(yuǎn)志皂甙B[1]。

稱取遠(yuǎn)志粉 30g,用 150mL 石油醚加熱回流 1h脫脂,揮干溶劑后,加入實(shí)驗(yàn)規(guī)定用量的 95%乙醇,用微波輻射 30s,間隔1min 后再輻射 30s,重復(fù)間隔輻射至總輻射時(shí)間達(dá)到實(shí)驗(yàn)規(guī)定的時(shí)間,過濾。按同樣條件重復(fù)提取1 次。將提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器真空濃縮至 15mL左右,緩慢地加入30ml丙酮-乙醚混合液,生成淡黃色沉淀,過濾,沉淀真空干燥,即得遠(yuǎn)志皂甙粗產(chǎn)品。硅膠柱層析純化制備遠(yuǎn)志皂甙B純品。

圖1 遠(yuǎn)志皂甙微波場(chǎng)協(xié)同提取法流程圖

稱取遠(yuǎn)志粉 30g,用 150mL 石油醚加熱回流 1h脫脂,揮干溶劑后,加入300mL 95%乙醇,回流提取1h,過濾。按同樣條件重復(fù)提取 1 次。提取液按微波場(chǎng)協(xié)同提取法進(jìn)行處理。硅膠柱層析純化制備遠(yuǎn)志皂甙B純品。

參考文獻(xiàn)

[1] 肖崇厚,楊松松,洪筱坤.中藥化學(xué)[M],上海:上海科技出版社, 1999,387~390

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