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2,4-二溴苯甲酸的應(yīng)用

2020/10/25 9:01:40

背景及概述

2,4-二溴苯甲酸是一種化學(xué)中間體,分子式是C7H4Br2O2。。

制備[1-3]

方法一、CN02821215.0公開了通過2,4-二溴苯胺兩步制備2,4-二溴苯甲酸

步:2,4-二溴芐腈

在60℃,將氰化銅(2.32g,25.9mmol)加到攪拌著的無水二甲亞砜(50mL)中以形成澄清溶液,然后一次性加入亞硝酸叔丁酯(7.1mL, 59.7mmol)。經(jīng)由套管向該混合物中滴加2,4-二溴苯胺21(5.0g, 19.9mmol)在無水二甲亞砜(30mL)中的溶液。加入完成后,將該反 應(yīng)混合物攪拌1小時。冷卻至45℃后,將該混合物緩慢地用5N鹽酸(50 mL)處理。5分鐘后,將該反應(yīng)混合物冷卻至室溫,然后用乙酸乙酯/ 己烷(1∶1;2×300mL)萃取。將合并的有機層用水(100mL)和鹽水(100 mL)洗滌,干燥,真空濃縮,然后通過二氧化硅色譜純化(0-5%乙酸 乙酯在己烷中的混合物),獲得了本標(biāo)題化合物(1.61g,產(chǎn)率為31 %)。FD(+)MS m/z 259,(M+)與2 Br一致。

第二步:2,4-二溴苯甲酸

將2,4-二溴芐腈(1.57g,6.0mmol)在硫酸(6M,150mL)內(nèi)的 攪拌著的懸浮液加熱回流3天。將該反應(yīng)混合物冷卻至室溫,然后用 乙酸乙酯(2×75mL)萃取。將合并的有機層用水(100mL)和鹽水(50mL) 洗滌,干燥,濃縮,然后通過二氧化硅色譜純化(乙酸/甲醇/氯仿, 0.1∶0.5∶99.4),獲得了本標(biāo)題化合物(0.81g,產(chǎn)率為48%)。mp 171-172℃;ES(-)MS m/z 277,(M-H)-與2 Br一致。

方法二

Tashiro等報道了將2,3-二溴苯甲醛用高錳酸鉀氧化制備2,4-二溴苯甲酸,收率達(dá)到97%。

方法三

Corbett等報道了將2,3-二溴碘苯在-100℃的條件下與丁基鋰和二氧化碳反應(yīng)制備2,4-二溴苯甲酸,收率達(dá)到91%。

主要參考資料

[1] CN02821215.0 用作抗腫瘤劑的噻吩和噻唑磺酰胺化合物

[2] Tashiro, Masashi and Nakayama, Kouji,From Organic Preparations and Procedures International, 16(5), 379-83; 1984

[3] Heiss, Christophe et al.From European Journal of Organic Chemistry, (23), 4625-4629; 2003

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