背景及概述[1]
5-氨基-6-甲基-1,3-二氫-2H-苯并咪唑-2-酮又叫5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮，是用于合成顏料橙64的重要顏料中間體。它不僅應用于多種有機顏料的合成，同時也應用于染料、醫(yī)藥等領(lǐng)域。進入80年代后期以來，加拿大多美年公司、德國的克萊恩公司、瑞士的奇巴加基公司等多家公司對該產(chǎn)品的應用領(lǐng)域都做了深入、廣泛的研究，同時也取得了很大的的進展，得到了很多應用性能非常優(yōu)良的深加工產(chǎn)品。
制備[1-2]
報道一、
取3，4-二氨基甲苯500KG，加入3000升反應釜中，加入尿素245KG，加入混合二甲苯1500升，升溫回流，用分水器分出物料中的水分，在120℃下縮合開始進行，當溫度達到138℃以后反應結(jié)束，反應過程中保持尾氣管道暢通，將尾氣通往鍋爐爐膛進行燃燒。反應結(jié)束后，用泵往反應釜內(nèi)注水500升，然后在反應釜中利用共沸進行蒸餾回收二甲苯，蒸餾結(jié)束后補水攪拌，壓濾后，得5-甲基苯并咪唑酮的濾餅(折干600KG)，收率為99％；
將濾餅加入6300升的反應釜中，加入醋酸3000升，升溫至60℃，滴加硝酸310KG，滴加時間為半小時，期間反應釜通入冷卻水并控制溫度在60-80℃。滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后壓濾，收集濾液，濾液套用若干次以后，回收醋酸。濾餅經(jīng)洗滌至中性后收集得到5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮(折干775KG)，收率為99.05％；
將5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮加入到8000升的壓力釜中，加入甲醇4000升，加入鎳催化劑20KG，用氮氣置換5次，升溫至60-80℃然后通入氫氣，維持壓力在1.0-3.0MPA之間，2小時后取樣檢測還原完成度，反應結(jié)束以后，過濾回收催化劑，濾液收集蒸餾回收甲醇，蒸餾結(jié)束后，將溫度降至室溫，產(chǎn)品5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮在水中析出，壓濾，洗滌烘干后得到成品612KG，收率為93.5％。
報道二、
在一安裝有攪拌、回流冷凝器、溫度計、加熱電熱套的2000ml四口瓶中，加入1400g鄰二氯苯，然后開動攪拌，在攪拌條件下向其中加入244g(2.0mol)3，4-二氨基甲苯和123g(2.05mol)尿素，加畢，開啟加熱套加熱系統(tǒng)，將體系溫度于1.0小時內(nèi)，緩緩升溫到143℃，并于143-147℃之間保溫反應5.5小時，保溫完畢后，撤掉電熱套，攪拌下自然降溫，當溫度低于100℃后，用水浴將體系溫度繼續(xù)降低到30℃以內(nèi)，過濾，水洗，然后在紅外燈下烘干，得5-甲基苯并咪唑酮293.6g，純度99.3％，收率98.5％。
將1000ml潔凈的四口瓶，安裝好攪拌、溫度計、加料漏斗，恒溫水浴，然后向其中加入814g 30％的硝酸(3.876mol)，開動攪拌，在攪拌條件下用水浴將體系溫度降到25℃，然后在2.0h內(nèi)，均勻地向體系加入103.6g(0.70mol)5-甲基苯并咪唑酮，整個加料過程明顯伴有放熱現(xiàn)象，水浴中需要時常更換冷卻水，以確保整個加料過程溫度維持在25-30℃，加畢，保持加料時的溫度范圍，繼續(xù)保溫反應6.0h，保溫完畢后，用一布氏漏斗過濾，母液回收套用，濾餅用適量水沖洗至洗滌液呈中性，抽干后將濾餅取出，在紅外燈下烘干，得5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮133.6g，純度99.4％，收率98.3％。
將500ml四口瓶安裝好攪拌、冷凝器、溫度計、加熱電熱套，然后向其中加入250g 85％乙醇-水溶液，開動攪拌，在攪拌條件下順序地向其中加入16.8g(0.3mol)鐵粉、5.0g濃度為36％的鹽酸，加畢，蓋好瓶塞，開啟回流冷凝器冷卻水，打開加熱系統(tǒng)，在攪拌條件下將體系溫度加熱至沸，保持沸騰條件下保溫活化30分鐘，然后在4.0小時內(nèi)，向體系均勻加入15g(0.078mol)5-硝基-6-甲基苯并咪唑酮，期間每5分鐘加料一次，溫度始終維持在回流狀態(tài)，加畢，回流條件下繼續(xù)保溫反應4.0h，保溫畢，用碳酸鈉將反應液中和到PH＝6.5-7.0，繼續(xù)攪拌10分鐘，然后停止攪拌，保溫沉降20分鐘，用一預熱到接近100℃的布氏漏斗過濾，鐵泥用200ml濃度為85％乙醇回流打漿30分鐘，然后停止攪拌，保溫沉降20分鐘，過濾，合并母液及洗液，自然靜止冷卻，當降溫到室溫后，過濾，所得產(chǎn)品在紅外燈下50℃烘干，得11.4g產(chǎn)品，純度99.1％，外觀為白色片狀結(jié)晶，收率為89.2％。
參考文獻
[1] [中國發(fā)明] CN201811633578.5 一種5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的生產(chǎn)方法
[2] [中國發(fā)明,中國發(fā)明授權(quán)] CN201010202048.2 一種5-氨基-6-甲基苯并咪唑酮的制備方法