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丙交酯的制備與純化

2022/7/13 13:33:49
丙交酯(英文:Lactide)指的是兩分子α-羥基酸相互發(fā)生分子間酯化形成的六元環(huán)狀二酯。其中一分子羥基酸的羥基-OH與另一分子羥基酸的羧基-COOH縮合脫去一分子水生成酯-C(O)O-,同時(shí)這一分子羥基酸的羧基-COOH又與另一分子羥基酸的羥基-OH縮合生成另一個(gè)酯基,因此交酯可以看作是以2,5-二氧代1,4-二??烷為母體的一類含氧雜環(huán)化合物。

DL-Lactide.jpg

制備方法

丙交酯的生產(chǎn)步驟主要包括利用乳酸先縮聚生成乳酸寡聚體,再將乳酸寡聚體解聚環(huán)化生成丙交酯。整個(gè)生產(chǎn)過程需要在高溫、負(fù)壓以及催化條件下進(jìn)行,目前來看生產(chǎn)過程中的技術(shù)難點(diǎn)主要包括反應(yīng)器材質(zhì)要求苛刻、反應(yīng)體系黏度過大、反應(yīng)條件難以控制、催化劑難以選擇以及綜合收率難以提高等。

一種優(yōu)化的高純度丙交酯的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:原料加入、除自由水、 縮聚、解聚、蒸餾、二次蒸餾。

純化方法

一種丙交酯的純化方法,包括以下步驟: 

A)將粗丙交酯溶于乙酸乙酯和二氯乙烷的混合溶劑中,得到溶液; 

B)將上步得到的溶液靜置,控制結(jié)晶時(shí)間使丙交酯結(jié)晶析出,得到晶體; 

步驟A)中,粗丙交酯與乙酸乙酯和二氯乙烷混合溶劑總量的質(zhì)量比為1:1 ; 步驟A)中,混合溶劑中,乙酸乙酯與二氯乙烷的質(zhì)量比為1:(0.5~3); 步驟B)中,結(jié)晶時(shí)間為2~8小時(shí)。

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