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乙氧基喹啉的合成與含量測定

2022/10/26 15:37:28

乙氧基喹啉呈淡黃色至琥珀色狀,在光空氣中長久放置后逐漸變成暗棕色。乙氧基喹啉在詞料工業(yè)中被廣泛用于飼料的抗氧化添加劑,它的化學名稱為6-乙氧基-2, 2, 4-三甲基-1, 2-二氫喹啉。

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含量測定

稱取約0.2 g試樣,精確至0.0001 g,置于清潔干燥的錐形瓶中,加入50 mL冰乙酸使之溶解,再加 入1 mL乙酸酐混合均勻,加2滴甲基紫指示液,用高氯酸標準滴定溶液滴定至綠色即為終點。 同時進行空白試驗。

乙氧基喹啉含量的質(zhì)量分數(shù)w1,按式(A.1)計算:

V——試料消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL); V0——空白試驗消耗高氯酸標準溶液的體積,單位為毫升(mL); c ——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L); M——乙氧基喹啉的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)[ M (C14H19NO )=217.31]; m ——試樣的質(zhì)量,單位為克(g); 1000 ——體積換算系數(shù)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.4%。

合成方法

一種乙氧基喹啉的合成方法,其特征在于其合成方法如下:     

在反應釜內(nèi)投入對氨基苯乙醚,上一釜回收的對氨基苯乙醚,溶劑和酸催化劑,開動攪拌并加熱升溫至140℃-160℃,當反應系統(tǒng)中的水被溶劑帶盡后,這時通過轉(zhuǎn)子流量計控制流量不斷加入丙酮,丙酮的流量前快后慢,這時反應不斷進行,從分水器中不斷分出反應生成的水,在反應22-24小時后把分水器中的溶劑放出來,重新?lián)Q上新的溶劑,再繼續(xù)滴加丙酮反應8-10個小時,這時從反應系統(tǒng)取樣用氣相色譜分析,反應系統(tǒng)中對氨基苯乙醚含量小于1wt%,反應就結(jié)束;

然后把反應液冷卻,加溶劑稀釋,加堿液進行中和,再水洗至中性;進行減壓蒸餾除去和回收對氨基苯乙醚,最后得到乙氧基喹啉油狀的液體。

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