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單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法

2022/11/4 16:37:46

背景技術(shù)

單氟磷酸鈉是一種用于含氟牙膏防齲劑,飲用水的氟化劑、殺菌劑;金屬表面清洗劑和木材防腐劑;其傳統(tǒng)工業(yè)化生產(chǎn)方法大約有以下三種:a、熔融法,以偏磷酸鈉為原料,因偏磷酸鈉吸濕性強(qiáng),制取偏磷酸鈉能耗高,生產(chǎn)過(guò)程中易引入雜質(zhì)。

b、液相中和法,以磷酸、氫氟酸堿為原料液相中和,蒸發(fā)水得到,由于氟磷酸腐蝕性極強(qiáng),設(shè)備材質(zhì)要求很特殊,生產(chǎn)裝置投資高,產(chǎn)品易因腐蝕引入雜質(zhì)。

c、氟化法,以聚合磷酸鈉為原料在無(wú)水氟化氫氣流中氟化得到,該法由于氟的收率較低,反應(yīng)后氟化氫氣體處理困難,生產(chǎn)成本高,屬間隔法生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有生產(chǎn)方法的不足,提供一種能耗低,原料易得,生產(chǎn)過(guò)程中引入產(chǎn)品中雜質(zhì)少,產(chǎn)品生產(chǎn)成本低的單氟磷酸鈉的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:以磷酸和堿(純堿或燒堿)為原料,二者比例為鈉/磷(Na/P)摩爾比=1∶1±0.005,經(jīng)中和、干燥聚合,聚合物聚合磷酸鈉與氟化鈉混合熔融得到單氟磷酸鈉產(chǎn)品,聚合磷酸鈉與氟化鈉比為:磷/氟(P/F)摩爾比=1.000±0.005。其中不必制取單一偏磷酸鈉,以氟化鈉為氟化劑,進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)。

其生產(chǎn)方法包括以下工藝過(guò)程:1、聚合磷酸鹽制備:將堿(純堿或燒堿)和磷酸供入一個(gè)臥式攪拌刮壁反應(yīng)器中,控制反應(yīng)溫度小于95℃,利用反應(yīng)熱蒸發(fā)一部分水分,待中和完成后,反應(yīng)器夾套升溫脫水、聚合,反應(yīng)物溫度升到250℃~350℃,保持45~60分鐘,得到的聚合磷酸鈉以酸式焦磷酸鹽和小部分偏磷酸鹽形式存在,水分<0.2%。

2、氟化鈉的混合:聚合磷酸鈉與氟化鈉同時(shí)供入粉碎機(jī)中粉碎混合,控制聚合磷酸鈉與氟化鈉的摩爾比為1~10∶10~1,粉碎物進(jìn)入一個(gè)攪拌器中均化。

3、熔融反應(yīng):均化后混合物連續(xù)供入一個(gè)工頻加熱碳質(zhì)反應(yīng)器上部,物料經(jīng)熔融反應(yīng)從底部借助上部物料重力壓出,熔融反應(yīng)停留時(shí)間為14~18分鐘,為防止因條件變化出料管內(nèi)熔融物固化阻塞,出料管也裝有一個(gè)工頻加熱源??刂瞥隽峡谖锪蠝囟葹?80℃~730℃,混合物連續(xù)加料,產(chǎn)品連續(xù)排出。

4、熔融物冷卻結(jié)片,粉碎、篩分得到產(chǎn)品。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較具有以下優(yōu)點(diǎn):1、磷酸、堿(純堿或燒堿)原料易得,成本低。

2、與偏磷酸鈉為原料相比,能耗低,生產(chǎn)過(guò)程中不易引入雜質(zhì),產(chǎn)品白度高。

3、與中和法相比,不存在腐蝕問(wèn)題,生產(chǎn)裝置投資少。

4、與氟化法相比,不存在氣體處理和環(huán)境污染問(wèn)題,屬清潔化生產(chǎn)工藝。

5、本發(fā)明的生產(chǎn)方法易于連續(xù)化生產(chǎn),生產(chǎn)控制簡(jiǎn)單。

附圖說(shuō)明:

圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。

單氟磷酸鈉的生產(chǎn)裝置圖

圖中,1-臥式中和聚合反應(yīng)器,2-粉碎機(jī),3-混合器,4-供料螺旋輸送機(jī),5-熔融反應(yīng)生產(chǎn),6-出料管。

具體實(shí)施方式

1、聚合磷酸鹽制備:將純堿或燒堿和85%食品級(jí)磷酸供入一個(gè)臥式攪拌刮壁反應(yīng)器中,控制反應(yīng)溫度小于95℃,利用反應(yīng)熱蒸發(fā)一部分水分,待中和完成后,反應(yīng)器夾套升溫脫水、聚合,得到的聚合磷酸鹽以酸式焦磷酸鹽和小部分偏磷酸鹽形式存在,水分<0.2%。

2、氟化鈉的混合:聚合磷酸鹽與氟化鈉按比例同時(shí)供入粉碎機(jī)中粉碎混合,粉碎物進(jìn)入一個(gè)攪拌器中均化。

3、熔融反應(yīng):均化后混合物連續(xù)供入一個(gè)工頻加熱碳質(zhì)反應(yīng)器上部,物料經(jīng)熔融反應(yīng)從底部借助上部物料重力壓出,熔融反應(yīng)停留時(shí)間為14~18分鐘,出料管也裝有一個(gè)工頻加熱源。混合物連續(xù)加料,產(chǎn)品連續(xù)排出。

4、熔融物冷卻結(jié)片,粉碎、篩分得到產(chǎn)品。

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