鉑是一種重要的鉑族金屬，被廣泛應(yīng)用于汽車、電子、電池、醫(yī)藥、石油化工等領(lǐng)域。氯鉑酸作為重要的鉑基化合物之一，可用于制備催化劑、化學(xué)電極、分析化學(xué)試劑等等。

氯鉑酸的制備方法

鉑溶解制備氯鉑酸主要有化學(xué)溶解法和電化學(xué)溶解法?；瘜W(xué)溶解法主要以鹽酸為溶劑，加入氧化劑。常用的氧化劑有硝酸、H₂O₂、Cl₂等，其中，以鹽酸和硝酸形成體積比為3∶1的王水溶解鉑應(yīng)用最廣泛，在加熱條件下，王水與鉑反應(yīng)生成氯鉑酸，鉑溶解后向溶液中分批次加入鹽酸進(jìn)行趕硝，除去硝酸根。王水溶解制備氯鉑酸具有操作性強(qiáng)、溶解速率快等特點(diǎn)，但鹽酸和硝酸消耗量大，且排放NO_X多，對(duì)環(huán)境造成污染，電化學(xué)溶解法是通過電解液使金屬鉑陽極發(fā)生溶出反應(yīng)而溶解。鉑溶解效果主要與電流密度、電解質(zhì)、時(shí)間等因素有關(guān)，電化學(xué)溶鉑制備氯鉑酸具有反應(yīng)穩(wěn)定、安全性高、酸量消耗少等特點(diǎn)，但也存在溶解速率慢和溶解不徹底等問題。

研究過程

交流電電化學(xué)溶解鉑的電解工業(yè)試驗(yàn)裝置流程見下圖，首先在自制的以聚四氟乙烯為材質(zhì)的電解槽內(nèi)加入濃鹽酸和少量的硝酸，然后在電解槽內(nèi)豎直插上厚度均勻的鉑片，再將交流電電源通過接觸調(diào)變器由外圍覆蓋有絕緣層的石墨電極上部接入，進(jìn)行電化學(xué)溶解。溶解過程中產(chǎn)生的氣體經(jīng)冷凝器冷凝，再經(jīng)水環(huán)式真空泵抽出。

交流電溶鉑原理：以待溶解的鉑為電極、鹽酸為電解質(zhì)溶液，當(dāng)電流通過電解液時(shí)，金屬陽電極上的鉑發(fā)生溶出反應(yīng)生成Pt⁴⁺，Pt⁴⁺與溶液中的陰離子Cl^-形成絡(luò)合離子，不在陰極上析出，形成的絡(luò)合離子再與溶液中的H⁺形成H₂PtCl₆。

溶鉑操作步驟

將鉑塊稱重，壓軋成厚度均勻的鉑片，然后切割成片，并用凈水和無水乙醇洗凈。將洗凈后的鉑片插至格柵上，格柵放入電解槽中，在電解槽中加入適量的去離子水、鹽酸和硝酸，接通電流，調(diào)節(jié)調(diào)變器達(dá)到設(shè)定的電壓和電流后開始電解，電解過程產(chǎn)生的尾氣通過真空泵抽走，電解一定時(shí)間后停止，將電解槽中的電解液抽入到儲(chǔ)罐中，并用去離子水沖洗電解槽，洗液同樣抽入到儲(chǔ)罐中，對(duì)未電解完的鉑片進(jìn)行稱重。

結(jié)論

1)工業(yè)交流電電化學(xué)溶鉑制備氯鉑酸的條件為︰電流密度為355 mA/cm²、鹽酸濃度為7~8 mol/L、硝酸濃度為1.5 mol/L、溶解時(shí)間為15.5 h。

2)采用沉淀法對(duì)氯鉑酸溶液中的鉑含量進(jìn)行分析，與標(biāo)準(zhǔn)氯鉑酸溶液進(jìn)行對(duì)比，分析結(jié)果的偏差小于0.04%，可以用于氯鉑酸鉑含量的快速分析。

3)以石腦油為原料，電化學(xué)溶鉑制備的氯鉑酸為前體制備的連續(xù)重整催化劑與標(biāo)準(zhǔn)催化劑相比，催化性能相當(dāng)。

4)與王水法溶鉑相比，電化學(xué)溶鉑制備氯鉑酸降低了鹽酸和硝酸用量，減少了尾氣量，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。