背景及概述

除草劑是當今世界農(nóng)藥主要類別之一,其中酰胺類除草劑異丙甲草胺的除草效果及應(yīng)用日益得到人們的廣泛認可。在今后的生活中農(nóng)藥是保證糧食豐收的必不可少的手段之一。異丙甲草胺是一種高效低毒早期廣譜稻田專用選擇性芽期除草劑,屬于輸導(dǎo)型除草劑。銷售額為億美元,在今后一定時期內(nèi),異丙甲草胺仍將成為我國使用的主要除草劑品種。本文簡述其制備工藝。

制備

異丙甲草胺主要有以下幾種合成路線。2-氮丙醇法，2-甲基-6-乙基苯胺與2-氯丙醇反應(yīng),經(jīng)過縮合、醚化反應(yīng)合成異丙甲草胺；2-溴-1-甲氧基丙烷法，2-甲基-6-乙基苯胺和2-溴-1-甲氧基丙烷在120℃條件反應(yīng)；甲氧基丙酮法，2-甲基-6-乙基苯胺與甲氧基丙酮混合后,加入催化劑和助催化劑,在H2壓下,升溫反應(yīng)[1]。其合成反應(yīng)式如下圖：

圖1 異丙甲草胺的合成反應(yīng)式

實驗操作：

將2-乙基-6-甲基-N（甲氧基-2丙基）苯胺與三乙胺和無水的苯混合,攪拌,通過滴定漏斗慢慢加入氯乙酞氯的苯溶液,室溫下反應(yīng),反應(yīng)完后加入乙醚,再用水洗滌幾次。有機相與水相分離后,干燥有機相,在真空下移走溶劑,得到異丙甲草胺。用氣相色譜分析其含量。注意此步反應(yīng)必須在無水的條件下進行。

用酰氯?；?由于放出鹽酸氣,會使物料酸性增加,為此要往反應(yīng)物中加入一些縛酸劑,常用的縛酸劑有、液氨、吡啶、三乙胺,等等。一般采用有機堿,這是因為有機堿可以中和反應(yīng)產(chǎn)生的,防止高濃度質(zhì)子酸的出現(xiàn)另外有機堿有催化作用。因為用三乙胺時異丙甲草胺的收率相對來說還是比較高的,再者氨氣不容易操作,而吡啶的價格比較貴。所以我們還是選擇用三乙胺。

參考文獻

[1]EP:0639599,1994-7-15