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水飛薊亭的制備

2019/12/23 8:46:41

背景及概述[1]

水飛薊〔Silybum marin(L.)Gaertn.〕又名圣母薊、水飛、乳薊,為菊科 屬草本植物。原產(chǎn)于西歐和北非,中國(guó)在陜西、甘肅、黑龍江和河北等省栽培。全草含有黃酮類(lèi)物質(zhì)及延胡索酸;種子含水飛薊賓、異水飛薊賓、脫氫水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭、水飛薊賓聚合物及肉桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚烯酸、花生酸等。

水飛薊主打產(chǎn)品為水飛薊素,水飛薊素是從水飛薊果實(shí)及種子中提取所得的一類(lèi)二氫黃酮醇與苯丙素衍生物縮合而成的黃酮木脂素類(lèi)成分,水飛薊素作為其主要的活性成分可以防止化學(xué)毒素、食物毒素和藥物對(duì)肝臟做成的損傷,促進(jìn)肝細(xì)胞的再生和修復(fù),被稱(chēng)為“天然的保肝藥”,除此之外,水飛薊素還有清除活性氧、抗腫瘤和抗心血管疾病的作用。

結(jié)構(gòu)

制備[1]

一種新的從水飛薊中提取水飛薊素系列產(chǎn)品包括水飛薊亭的方法,具體包括以下步驟:

1)提取:對(duì)水飛薊原料進(jìn)行粉碎得粉碎物,于粉碎物中加入水飛薊原料質(zhì)量的 10%-100%的吸附劑混合,用水飛薊原料質(zhì)量的3-10倍量的有機(jī)溶劑對(duì)混合物進(jìn)行提取,提取溫度為50℃-100℃,得到提取液;所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙 醇、丙酮、乙酸乙酯中的一種或任意混合;所述吸附劑為氧化鋁、硅藻土、活性白土或活性炭;

2)柱層析:將所得提取液上柱色譜,填料為水飛薊原料質(zhì)量的0.5倍-5倍量,有機(jī)溶劑混合梯度洗脫,TLC檢測(cè);所述混合梯度洗脫是針對(duì)四種水飛薊素極性的不同,依次采用以下混合有機(jī)溶劑:石油醚:乙酸乙酯=50:1-20:1(體積比)洗脫水飛薊異賓;石油醚:乙酸乙酯=20:1-5:1(體積比)洗脫水飛薊賓;乙酸乙酯:乙醇=20:1-5:1(體積比)洗脫水飛薊寧;乙酸乙酯:乙醇-5:1-1:1(體積比)洗脫水飛薊亭;所述柱色譜填料為硅膠、聚酰胺、氧化鋁、氧化鎂、C18中的一種或任意混合;經(jīng)TLC檢測(cè)有效成分洗脫完全后,將各段洗脫液分別濃縮,放置結(jié)晶,抽濾,分別得水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭的粗結(jié)晶;

3)重結(jié)晶:將所得水飛薊異賓、水飛薊賓、水飛薊寧、水飛薊亭四種粗結(jié)晶分別用其3-20倍質(zhì)量的有機(jī)溶劑溶解,然后加入粗結(jié)晶質(zhì)量5%-50%的脫色劑,加熱至50℃-100℃,攪拌半個(gè)小時(shí),過(guò)濾;過(guò)濾液濃縮至粗結(jié)晶質(zhì)量的5倍,放置,抽濾,真空干燥,即得水飛薊素系列產(chǎn)品。

主要參考資料

[1] CN201210539100.2 一種從水飛薊中提取水飛薊素的方法

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