技術(shù)背景

硝酸鋰是ー種較常用的鋰鹽化學(xué)品，近年來(lái)在鋰離子電池電解液中得以添加使用。

通常，硝酸鋰是用如下方法制備的：將碳酸鋰或氫氧化鋰與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，然后將處理好的溶液蒸發(fā)、結(jié)晶、分離、干燥得到無(wú)水硝酸鋰產(chǎn)品。

該方法的主要缺陷為：產(chǎn)品成本高；生產(chǎn)過(guò)程中物料流通量和能耗較高；蒸發(fā)過(guò) 程中只能使用高壓蒸汽或電加熱設(shè)備；操作條件苛刻；對(duì)設(shè)備、分離介質(zhì)、操作人員安全防護(hù)的要求較高；母液必須加入較多水稀釋才能繼續(xù)流通循環(huán)使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備硝酸鋰的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。

本發(fā)明的方法，包括如下步驟：

(1)純水中加入重量濃度為40-98%的硝酸,加入碳酸鋰或氫氧化鋰進(jìn)行中和反應(yīng),然后用氫氧化鋰中和至PH為7±0. 5，獲得硝酸鋰溶液，加入沉淀劑，過(guò)濾；

組分的重量比為：65-98%的硝酸：水：碳酸鋰或氫氧化鋰=1： 0. 32?1: 0. 35?0. 67 ；

加入沉淀劑，沉淀韓、鎂、硫酸根雜質(zhì)；

所述的沉淀劑選自草酸、草酸銨、氫氧化鋇或碳酸鋇等；

沉淀劑：碳酸鋰或氫氧化鋰=1 : 100?1000,重量比；

(2)將步驟（2)獲得的硝酸鋰溶液送入蒸發(fā)器，蒸發(fā)至溶液的溫度為150°C ±10°C ；

(3)將步驟（2)獲得的產(chǎn)物，冷卻至50°C ±10°C，結(jié)晶；

(4)將步驟（3)的產(chǎn)物固液分離，收集分離出的固體產(chǎn)物，為半水硝酸鋰，真空干燥，即得到無(wú)水硝酸鋰產(chǎn)品；

干燥壓カ為-O. 02?-O. 092 MPa，干燥溫度為100?180°C ;干燥溫度需要嚴(yán)格控制，就不會(huì)發(fā)生溶解、結(jié)塊等現(xiàn)象；

固液分離獲得的硝酸鋰母液，返回步驟（I)，循環(huán)使用。

本發(fā)明的方法，產(chǎn)品成本低，能耗較低，操作條件溫和，母液不必須加入較多水稀釋，就能繼續(xù)流通循環(huán)使用。

具體實(shí)施方式

下列實(shí)施例僅在說(shuō)明本發(fā)明，而不限制本發(fā)明的范圍。

所用碳酸鋰和氫氧化鋰為エ業(yè)級(jí)，其含量為99. 0-99. 5%，主要雜質(zhì)含量如鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根的含量為20-1000ppm，所用硝酸為エ業(yè)級(jí)，含量為98%。

(1) 5M3搪瓷反應(yīng)釜中加入純水1500Kg，開啟引風(fēng)機(jī)，加入硝酸1500Kg，攪拌下加入エ業(yè)級(jí)碳酸鋰800Kg，加完后攪拌30分鐘，用氫氧化鋰調(diào)整溶液PH=7±0. 5，約需要?dú)溲趸?0Kg ；

(2)加入2. 13Kg草酸，加入4. 01Kg氫氧化鋇，沉淀鈣、鎂、硫酸根雜質(zhì)。

(3)將溶液用板框壓濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾；

(4)將過(guò)濾好的溶液加入到3M3不銹鋼蒸發(fā)釜中，攪拌下用蒸汽加熱至沸，進(jìn)行蒸發(fā)，優(yōu)選的，在中間補(bǔ)加過(guò)濾好的硝酸鋰溶液，控制好液位，蒸發(fā)終點(diǎn)溫度為150°C ±10°C ；

(5)將蒸發(fā)好的硝酸鋰溶液冷卻至60°C，析出半水硝酸鋰結(jié)晶； 

(6)冷卻結(jié)晶好的硝酸鋰溶液用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到703Kg半水硝酸鋰結(jié)晶，得到的母液加入150Kg純水存放待用；

(7)分離出的半水硝酸鋰濕料用1. 5M3不銹鋼雙錐真空干燥機(jī)進(jìn)行干燥，開啟回轉(zhuǎn)，開啟真空系統(tǒng)，開啟蒸汽加熱物料，最終干燥溫度為125°C，干燥機(jī)真空壓カ為-0. 092Mpa ；

干燥后的硝酸鋰?yán)鋮s至35°C下，得到粉狀無(wú)水硝酸鋰產(chǎn)品；

采用上海市企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)，水份重量含量0. 08%，鈉、鉀、鈣、鎂、硫酸根等重要雜質(zhì)含量均小于100ppm，產(chǎn)品品質(zhì)遠(yuǎn)好于普通エ業(yè)級(jí)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。