背景技術(shù)
三甲基硅醇鉀,CAS號為10519-96-7,分子式為C3H10KOSi,為制備聚硅氧烷的聚合催化和開環(huán)催化的常用催化劑,利用該催化劑進(jìn)行的聚合催化和開環(huán)催化反應(yīng),殘留物中無甲醇,無多氯聯(lián)苯和多氯苯酚,因此已經(jīng)被廣泛用于聚合催化和開環(huán)催化中?,F(xiàn)有技術(shù)中生產(chǎn)的三甲基硅醇鉀一般由六甲基二硅氮烷與氧化鉀在吡啶-甲醇體系中進(jìn)行反應(yīng),其產(chǎn)品為白色粉末,純度較低,還會有甲醇?xì)埩?,影響了催化效率?/p>
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備三甲基硅醇鉀的方法,以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述問題。
為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種制備三甲基硅醇鉀的方法,包括如下步驟:
將六甲基二氯硅烷攪拌下加入氫氧化鉀,在100~103℃下回流分水10~15h;
將回流分水產(chǎn)物在2500~3500rpm的轉(zhuǎn)速、100~120℃下進(jìn)行離心噴霧干燥,得到三甲基硅醇鉀晶體。
作為優(yōu)選方案,所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為(1~10):1。
作為優(yōu)選方案,所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為(1~5):1。
作為優(yōu)選方案,所述六甲基二氯硅烷與氫氧化鉀的摩爾比為4:1。
本發(fā)明工藝簡單,成本低廉,制備的三甲基硅醇鉀為白色晶體,純度高于99%,無甲醇?xì)埩簟?/p>
制備方法
一種制備三甲基硅醇鉀的方法,該方法包括如下步驟:
將109kg六甲基二氯硅烷投入攪拌釜中,攪拌的同時以1L/min的流速通入氮?dú)?.5h,繼續(xù)攪拌加入56kg氫氧化鉀,在100℃下回流分水10h后放料于離心噴霧干燥箱中,在3000rpm轉(zhuǎn)速、100℃的溫度下離心噴霧干燥5h,得到白色晶體產(chǎn)品,純度為99.99%。