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2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成

2023/4/28 10:47:18 作者:谷雨

2-氨基-3,5-二氯吡啶是有機(jī)合成的重要中間體,主要用于醫(yī)藥中間體,有機(jī)合成,有機(jī)溶劑,也可應(yīng)用于染料生產(chǎn)、農(nóng)藥生產(chǎn)及香料等方面。

2-Amino-3,5-dichloropyridine.jpg

合成方法

現(xiàn)有的2-氨基-3,5-二氯吡啶的制備存在以下缺點(diǎn):

(1)副產(chǎn)物較多,導(dǎo)致產(chǎn)品的色澤較深,難以精制提純。雖然可以用有機(jī)溶劑多次重結(jié)晶,但品質(zhì)仍然無法滿足高要求,而且反復(fù)結(jié)晶導(dǎo)致產(chǎn)品收率低,成本增加,操作繁瑣;

(2) 所使用的化學(xué)還原法對(duì)設(shè)備的腐蝕和環(huán)境的污染都十分嚴(yán)重,目前已限制開發(fā);

(3) 原料來源有限,價(jià)格昂貴,且操作較為麻煩;

(4)需要使用貴金屬催化劑,增加了制備成本。  

一種2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,其特殊之處在于:包括以下步驟:

以2-氨基-5-氯吡啶和N-氯代丁二酰亞胺為原料,二者物質(zhì)的量之比為1:0.5 -5,在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,?-100℃反應(yīng)0.5-24個(gè)小時(shí)生成2-氨基-3,5-二氯吡啶粗品,經(jīng)提純后的純品2-氨基-3,5-二氯吡啶。

本發(fā)明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,反應(yīng)物與溶劑的投料量為:m2-氨基-5-氯吡啶:m溶劑=1:1-5,為重量之比。

本發(fā)明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,溶劑為叔丁醇與乙醇,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,異丙醇,DMF中的一種或兩種。

本發(fā)明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,提純步驟包括蒸發(fā)濃縮、重結(jié)晶或硅膠柱層析分離。

本發(fā)明的2-氨基-3,5-二氯吡啶的合成方法,重結(jié)晶的溶劑為乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中的一種或兩種物質(zhì)。

本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明的原料比較易得,價(jià)格合理,同時(shí)制備反應(yīng)中沒有使用重金屬和腐蝕性氣體,反應(yīng)溫和,對(duì)反映設(shè)備沒有特殊的要求,普通的耐腐蝕設(shè)備即可生產(chǎn),另外本發(fā)明反應(yīng)條件適中,反應(yīng)易于控制,產(chǎn)品純度高等等優(yōu)勢條件,此工藝易于推廣。 

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