背景及概述[1][2]
氟化鋁，三水又叫三水合氟化鋁、三水氟化鋁。一般有三種水合物，即一水 物AlF3·H2O，三水物AlF3·3H2O和 九水物AlF3·9H2O。工業(yè)生產(chǎn)過程中一般得三水物，經(jīng)脫水后使用。
制備[3]
將濃度為40％氫氧化鋁料漿按反應(yīng)配比加入到盛有濃度為60％氟化氫銨溶液的反應(yīng)釜內(nèi)進行反應(yīng)，加料時間25分鐘，反應(yīng)溫度控制在100℃，反應(yīng)生成氟化鋁溶液，氨氣經(jīng)吸收得到氨水，將氟化鋁溶液結(jié)晶，結(jié)晶溫度80℃，結(jié)晶時間為5小時，結(jié)晶得到三水氟化鋁。
應(yīng)用 [2]
氟化鋁，三水用于制備無水氟化鋁：
化鋁在工業(yè)上用于鋁電解行業(yè)，用來調(diào)整電解質(zhì)的分子比。工業(yè)氟化鋁中氧化鋁含量高達(dá)4-15％，但由于其中的氧化鋁也是鋁電解的原料，故對電解過程不會產(chǎn)生影響。 然而在實驗室的研究中，需要純度較高(純度大于99.5％)的氟化鋁，用于電解質(zhì)的物理化 學(xué)及電化學(xué)性質(zhì)的基礎(chǔ)研究，工業(yè)氟化鋁已經(jīng)不能夠滿足要求。然而在市售的試劑中，分析純的無水氟化鋁的純度僅為85％-96％，不能夠滿足基礎(chǔ)實驗研究的要求。高純度的無水氟 化鋁試劑價格昂貴，純度在99.5％以上的無水氟化鋁試劑價格高達(dá)50-120元/克。無水氟化鋁一般由三水氟化鋁(AlF3·3H2O)加熱焙燒除去結(jié)晶水后獲得，但這種方法由于在焙燒溫度高于300℃時會導(dǎo)致三水氟化鋁水解生成氧化鋁(見1式)，導(dǎo)致產(chǎn)物的純度降低。一般直接焙燒三水氟化鋁制備無水氟化鋁會導(dǎo)致產(chǎn)品中氧化鋁的含量高達(dá)4％- 15％。2AlF3+3H2O＝Al2O3+6HF (1)也有人用真空揮發(fā)再結(jié)晶的方法制備無水氟化鋁，這種方法可以得到純度高于 99.5％的氟化鋁，但成本較高，而且制備周期長，產(chǎn)量較低。
CN201711181833.2提供一種成本低，純度高的高于 99.7，氧化鋁含量低于0.05％的無水氟化鋁的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
一種無水氟化鋁的制備方法，其特征在于其制備過程使用分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨為原料，制備過程的步驟包括：
(1)將三水氟化鋁進行干燥，得到AlF3·H2O；
(2)上述干燥得到的AlF3·H2O冷卻到室溫后，加入氟化氫銨混合均勻；
(3)將步驟(2)的混合物進行焙燒制氟化鋁。
本發(fā)明的一種無水氟化鋁的制備方法，以市售的分析純的三水氟化鋁及氟化氫銨 (或者氟化銨)為原料，通過干燥、加入氟化氫銨(或者氟化銨)及焙燒三個步驟制備無水氟化鋁。該方法成本較低，可以制備純度高于99.7％，氧化鋁含量低于0.05％的無水氟化鋁。
主要參考資料
[1] 簡明精細(xì)化工大辭典
[2] CN201711181833.2 一種無水氟化鋁的制備方法
[3] CN200610017812.2 一種氟化鋁的生產(chǎn)方法