背景及概述

BETA-環(huán)檸檬醛是一種化學(xué)物質(zhì)，是合成香料和類胡羅卜素等萜類化合物的重要中間體，如以BETA-環(huán)檸檬醛為原料合成二氫突厥酮、突厥酮（damascenone）、胡羅卜素等。

制備

采用BETA-紫羅蘭酮為原料，經(jīng)臭氧化，還原水解反應(yīng)得BETA-環(huán)檸檬醛的合成工藝，對主要工藝條件進行了選擇實驗，其合成路線圖如下圖：

圖1 BETA-環(huán)檸檬醛的合成反應(yīng)式

實驗操作：

將紫羅蘭酮與甲醇按1∶4～1∶5（質(zhì)量比）比例，放入三口反應(yīng)瓶中攪勻，開冷凍機打循環(huán)使反應(yīng)溫度在－30±5℃。使氧氣通入臭氧發(fā)生器，將產(chǎn)生的臭氣返入反應(yīng)瓶中，返入臭氧量為 n（紫羅蘭酮）∶n（臭氧）＝1∶1．15～1∶1．50，反應(yīng)4～6h。反應(yīng)完成，在反應(yīng)瓶 中，加入還原劑、酸及水攪勻，在－30℃～20℃反應(yīng)0．5h，調(diào)溫到20～25℃反應(yīng)1h。反應(yīng)結(jié)束后加入有機溶劑進行萃取、分離、回收有機溶劑得BETA-環(huán)檸檬醛粗產(chǎn)品，經(jīng)真空精餾，得到一定純度的BETA-環(huán)檸檬醛產(chǎn)品[1]。

結(jié)論

1）通過在相同的合成工藝條件下，不同投入量，多批重復(fù)工藝驗證實驗結(jié)果表明：以BETA-紫羅蘭酮為原料經(jīng)臭氧還原水解得BETA-環(huán)檸檬醛的合成工藝方法是可行的，所得到的工藝參數(shù)是可靠的，可作為擴大生產(chǎn)的技術(shù)依據(jù)。首次有關(guān)熱分析圖經(jīng)計算機處理檢索，測得的沸點、比熱可供參考。

2）環(huán)檸檬醛是重要中間體，以它為原料可生產(chǎn)許多下游產(chǎn)品，目前尚無工業(yè)化的報道，很值得生產(chǎn)開發(fā)利用，所需要的紫羅蘭酮，可利用我省豐富山蒼子、檸檬草油為起始原料，從此兩種香精油分離得的檸檬醛合成紫羅蘭酮，不僅增加一個新產(chǎn)品促進下游 產(chǎn)品的開發(fā)，為山蒼子油，檸檬草油的深加工又提供一個很好途徑。

參考文獻

[1] Schmidt-Leithoff, Joachim; Brueckner, Reinhard Helvetica Chimica Acta, 2005 , vol. 88, # 7 p. 1943 - 1959