制備方法

3-氯-4-氟苯胺的合成方法多種，其中最主要的是采用3-氯-4-氟硝基苯經(jīng)過還原反應(yīng)制備3-氯-4-氟苯胺。在電解質(zhì)溶液存在情況下，以金屬鐵作為還原劑將NO2還原為NH2。反應(yīng)包括向反應(yīng)器中加入3-氯-4-氟硝基、還原鐵粉、乙醇和水，加熱至60℃，開動(dòng)攪拌后再向其中加入鹽酸，使溫度保持在80～90℃，反應(yīng)完全后將反應(yīng)液冷卻，采用有機(jī)溶劑萃取，干燥、過濾后脫去溶劑，最后蒸餾得到3-氯-4-氟苯胺白色晶體。該反應(yīng)采用鐵粉催化還原，盡管工藝較成熟，但反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生大量酸霧和含苯環(huán)胺的鐵泥，污染嚴(yán)重。

CN104292113A提供一種3-氯-4-氟苯胺的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種3-氯-4-氟苯胺的制備方法，包括以下步驟：取3-氯-4-氟硝基苯和1%Pt/C催化劑，50～100℃下、0.1～5MPa氫氣氛圍中反應(yīng)1～10小時(shí)即可。

所述反應(yīng)進(jìn)行前，依次用惰性氣體、氫氣進(jìn)行氣體置換，最終使氫氣保壓0.1～5MPa。惰性氣體可采用氮?dú)?、氦氣等?/p>

所述反應(yīng)結(jié)束后，趁熱過濾得粗品，粗品蒸餾或精餾即得純品。精餾的具體步驟為：常壓下將粗品溫度升高至100℃，蒸餾出前組分；再逐漸開啟真空，伴隨著升溫收集餾分并檢測(cè)，收集餾分中3-氯-4-氟苯胺含量大于99.5%，作為純品。

所述反應(yīng)中3-氯-4-氟硝基苯與1%Pt/C催化劑的質(zhì)量比為（200～400）:1。其中，1%Pt/C催化劑為市售商品。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明以3-氯-4-氟硝基苯為原料，采用1%Pt/C催化加氫取代反應(yīng)制備3-氯-4-氟苯胺，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、收率及選擇性高，不采用任何有機(jī)溶劑，工藝簡(jiǎn)單合理，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。采用本發(fā)明方法制備的3-氯-4-氟苯胺純度達(dá)99.5%以上，收率達(dá)94%以上。