背景技術(shù)

叔丁基肼鹽酸鹽是一種重要的農(nóng)藥中間體，可用于合成苯甲酰肼類殺蟲劑抑食肼，雙酰肼類殺蟲劑蟲酰肼(米滿，tebufenozide)、氯蟲酰肼(halofenozide)、甲氧蟲酰肼 (methoxyfenozide)和環(huán)蟲酰肼(chromafenozide)，以及殺螨劑噠螨靈。同時(shí)也可以用作合成醫(yī)藥、材料的原材料?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采用釜式間歇式制備方法生產(chǎn)叔丁基肼鹽酸鹽，用鹽酸將水合肼酸化，然后與叔丁醇高溫反應(yīng)，經(jīng)濃縮，重結(jié)晶制得叔丁基肼鹽酸鹽。但是該方法收率較低，主要原因是叔丁醇與水合肼鹽酸鹽在釜式反應(yīng)器中物料接觸不充分，鹽酸酸性太強(qiáng)導(dǎo)致叔丁醇發(fā)生脫水反應(yīng)，生產(chǎn)烯烴類副產(chǎn)物，在回流反應(yīng)過程中以VOC的形式排放到空氣中。存在原料利用率低，產(chǎn)品收率低，VOC排放量高等缺點(diǎn)，同時(shí)，釜式反應(yīng)生產(chǎn)效率低下，生產(chǎn)成本較高。

生產(chǎn)方法

一種利用微通道反應(yīng)器連續(xù)合成叔丁基肼鹽酸鹽的方法，具體實(shí)施如下： 

將質(zhì)量濃度50％水合肼溶液以15ml/min流速泵入微通道反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)，同時(shí)，將質(zhì)量濃度20％的鹽酸以3.7ml/min流速泵入微通道反應(yīng)器反應(yīng)區(qū)，反應(yīng)區(qū)溫度設(shè)定為45℃，水合肼溶液和鹽酸溶液停留時(shí)間為5.0s。 

反應(yīng)區(qū)得到的鹽酸肼溶液以15ml/min流速泵入微通道反應(yīng)器混合區(qū)；將叔 醇配制成75％水溶液，以18ml/min；流速泵入微通道反應(yīng)器混合區(qū)，混合區(qū)穩(wěn)定設(shè)定為55℃，停留時(shí)間為5s?；旌虾蟮幕旌先芤阂?6.5ml/min流速進(jìn)入微通道反應(yīng)器第二反應(yīng)區(qū)，第 二反應(yīng)區(qū)溫度設(shè)定為90℃。

反應(yīng)后的溶液連續(xù)蒸餾，濃縮至質(zhì)量濃度為50％，進(jìn)入結(jié)晶靜置釜，5℃靜置結(jié)晶2h，過濾，75℃真空干燥，得到純度98.7％(HPLC)叔丁基肼鹽酸鹽，反應(yīng)過程中水合肼選擇性為98.4％，轉(zhuǎn)化率為95.3％。

參考文獻(xiàn)

[1] 吉林化工學(xué)院. 一種叔丁基肼鹽酸鹽的純化工藝:CN201811117326.7[P]. 2021-01-15.

[2] 上海試四赫維化工有限公司. 一種連續(xù)制備叔丁基肼鹽酸鹽的制備方法:CN202010942422.6[P]. 2020-12-04.