基本信息

環(huán)丁基胺又稱環(huán)丁胺，它是一種有機原料，CAS號:2516-34-9，其分子式為C₄H₁₀N，分子量為72.1284，沸點（oC）：81.5℃，密度：0.833g/mL，為無色液體，保持容器密封，放入緊密的出藏器內，儲存在陰涼，干燥的地方，主要用于從二鹵代吡啶合成7-吖吲哚的有機合成中。

背景技術

環(huán)丁基胺，是一種常用的小分子藥物合成中間體。Organic Synthesis Vol47 ,p28- 31 ,1967報道采用疊氮化合物合成環(huán)丁基胺，疊氮化合物具有危險性和毒性。Science of synthesis 2010 ,Vol41 ,p1-258報道采用金屬氫化物參與反應合成環(huán)丁基胺，金屬氫化物存在安全隱患，需要特別的安全措施，并且對環(huán)境有一定的危害。目前，亟需尋求一種安全、環(huán)保的方法來制備環(huán)丁基胺。

合成方法

1、環(huán)丁酮與氨氣、氫氣反應生成環(huán)丁基胺

在100毫升的高壓釜內，邊攪拌邊依次加入10克環(huán)丁酮，50毫升甲苯，0.1克鈀碳（其中 鈀碳中鈀的質量分數(shù)為10%）和5克氨氣，向高壓釜內通入氫氣，保持通入的氫氣壓力為20-30atm，控制反應溫度30-40°C，反應24小時，氣相色譜儀監(jiān)測環(huán)丁酮消失，結束反應，過濾除去鈀碳，精餾濾液，收集沸點在85-86℃的餾分，得到6.5克環(huán)丁基胺，收率65%，純度為98.5%。

在100毫升的高壓釜內，邊攪拌邊依次加入10克環(huán)丁酮，50毫升乙二醇單甲醚，2克雷尼鎳和5克氨氣，向高壓釜內通入氫氣，保持通入的氫氣壓力為30-35atm，控制反應溫度30-40°C，反應24小時，氣相色譜儀監(jiān)測環(huán)丁酮消失，結束反應，過濾除去雷尼鎳，精餾濾液，收集沸點在85-86℃的餾分，得到4.2克環(huán)丁基胺，收率42%，純度為98.0%。

2、環(huán)丁酮與有機胺、氫氣反應生成環(huán)丁基胺

在100毫升的高壓釜內，邊攪拌邊依次加入10克環(huán)丁酮，20克芐胺、20克甲苯、0.2克鈀碳，加熱至40℃，保持10h；向高壓釜內通入氫氣，保持通入的氫氣壓力為30atm，繼續(xù)升溫至80℃，反應24小時，氣相色譜儀監(jiān)測環(huán)丁酮消失，結束反應，過濾除去鈀碳，精餾濾液，收集沸點在85-86℃的餾分，得到7.2克環(huán)丁胺，收率72%，純度為98.0%。

參考文獻

[1]上海邁法生物科技有限公司. 環(huán)丁胺的合成方法:CN201810458404.3[P]. 2019-11-22.