背景技術
金銀花為忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb的干燥花蕾或初開的花，是常用的中藥材之一。首載于《名醫(yī)別錄》，本品味甘、性寒，歸肺、心、胃經(jīng)，具有清熱解毒、疏散風熱之功效，是一種“藥食同源”的綠色天然植物。金銀花的化學成分主要有揮發(fā)油、環(huán)烯醚萜類、黃酮類、三萜及三萜皂苷類、有機酸類、無機元素及其他類成分。新綠原酸是金銀花中的主要有機酸類成分之一，具有抗菌解熱、抗血栓、體外抗結核活性、抗氧化、抗炎、抑制血小板聚集及對心血管疾病的作用等藥理作用，在醫(yī)藥領域具有很好的應用前景。
目前，文獻中沒有關于新綠原酸的規(guī)模制備方法,有文獻報道通過多次的高效制備液相分離從金銀花中得到新綠原酸20.7mg；在忍冬葉提取物正丁醇部位通過MCI填料進行多次富集,再經(jīng)過Sephadex LH-20凝膠色譜進一步分離，最后運用制備型高效液相從金銀花中分離得到新綠原酸32mg；在腫節(jié)風提取物中通過運用反復硅膠柱層析及Sephadex LH-20 凝膠色譜分離，再利用制備液相分離純化得到新綠原酸5mg；在山牡荊樹干心中通過運用反復硅膠、Sephadex LH-20凝膠色譜及反相C18分離得到新綠原酸5mg。這些都是在實驗室條件下利用反復常壓硅膠柱、凝膠及半制備液相對新綠原酸進行分離純化；另外，因其制備的新綠原酸的量都是毫克級，所以，其工序過程很難具備放大生產(chǎn)的可能性，即使可以獲得克級的樣品，也會因工序繁瑣、制備時間長、消耗有機溶劑多而增加其生產(chǎn)成本。
因此，為了更好的開發(fā)利用新綠原酸，在現(xiàn)有技術的基礎之上，研究開發(fā)一種制備效率高，速度快，生產(chǎn)成本低，無需使用大量的有機溶劑，從金銀花中快速進行新綠原酸的制備方法具有重要的現(xiàn)實意義。
制備方法
步驟a：將金銀花藥材，按料液比1g：10~30mL加入濃度為50%~95%乙醇作為提取劑，加熱回流提取兩次(2h/次)，過濾，取上清液濃縮干燥，獲得富含新綠原酸的金銀花乙醇浸膏(相對于金銀花藥材，轉移率為90.5~95.6%)；
步驟b：將上述金銀花乙醇浸膏充分分散于蒸餾水中，按料液比1g：10~20mL，上大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用10~95%的乙醇梯度洗脫。收集含有新綠原酸粗品的水洗脫部位，流速2~4BV/h，洗脫5~10BV。濃縮、干燥，獲得新綠原酸粗品(純度為30.6~38.9%)；
步驟c：取上述新綠原酸粗品，用中低壓制備液相分離純化，流動相為0.5%甲酸水溶液和乙腈，梯度洗脫，快速純化，獲得新綠原酸單體(純度為98.0~99.0%)。
參考文獻
[1] 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司. 一種新綠原酸的制備方法:CN201510498084.0[P]. 2015-11-18.