背景技術(shù)
已知在圓形雙葉攪拌器中的水性介質(zhì)(相對于混合物總重量的20-2000wt%)中、通過使三聚氰胺(M)與氰尿酸(CA)以1:9至9:1(wt)的組分比例、在0-250℃反應(yīng)5分鐘至5小時來制備氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1979年5月2日的專利JP54055587)。該方法的不利之處是回收終產(chǎn)物困難，需要過濾、干燥、研磨氰尿酸三聚氰胺。
已知包括在不存在水性介質(zhì)的情況下、在250-500℃加熱M和CA的干燥粉末混合物的制備氰尿酸三聚氰胺的方法(公布于1996年2月20日的專利US5493023)。M與CA的比例為1:0.5至1:20(摩爾)，為1:0.9至1:1.1。該方法優(yōu)選應(yīng)當(dāng)在惰性氣體介質(zhì)(例如N2)中進行，并通過使組分在熔融狀態(tài)下反應(yīng)而進行。因為M和CA升華溫度的差異，該方法伴隨著試劑損失。此外，需要昂貴的設(shè)備(高壓釜)，并且該方法伴隨著高能量成本，并且需要長時間(數(shù)個小時)維持高溫。
與本文所介紹的方法最為接近的方法以M:CA=1:1(摩爾)的比例使三聚氰胺與氰尿酸反應(yīng)，然后對混合物(水含量為50-500wt%)加熱、抽真空。為促進混合，使用經(jīng)粉化至粒子直徑≤100μm的初始組分(公布于1980年11月17日的專利JP55147266)。通過減壓水蒸餾然后干燥進行終產(chǎn)物的回收。該方法的不利之處是該方法的多相性質(zhì)需要高能量成本，并且需要將初始產(chǎn)物粉化和減壓。干燥產(chǎn)物，除能量成本(熱空氣輸送)外，還伴隨著終產(chǎn)物噴出到大氣中的高損失，由此造成環(huán)境污染且需要安裝笨重和昂貴的廢物處理設(shè)施。
合成方法
將由1.9kg三聚氰胺、1.93kg氰尿酸和1.16kg水(干試劑質(zhì)量的30%)組成的反應(yīng)混合物，在壓力為2atm(kp/cm2)的空氣逆流中、100℃的溫度和均為150nm3/h 的體積速度、用40秒輸送至容積為80cm的反應(yīng)區(qū)。
在反應(yīng)區(qū)的出口，制得氰尿酸三聚氰胺的量為3.81kg，其基質(zhì)含量為約95%，濕度為0.5%。粒度為75-130μm。試劑在反應(yīng)區(qū)的停留時間為~0.001秒。
參考文獻
[1]列夫·達維多維奇·拉斯涅特索夫. 制備氰尿酸三聚氰胺:CN201280033642.0[P]. 2014-04-16.