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異氰酸異丙酯的一種合成方法

2023/11/15 8:35:19

基本信息

異氰酸異丙酯,又名異丙基異氰酸酯,英文名為isopropyl isocyanate,CAS登記號為1795-48-8,分子式是C4H7NO,分子量為85.1045,密度0.9±0.1 g/cm3,沸點76.6±9.0°C at 760 mmHg,熔點<-75oC,帶有一種辛辣氣味的無色至淺黃色液體,煙霧可以和空氣形成一種具爆炸性的混合物,對濕氣敏感,緊封貯藏器冷藏,儲存在陰涼、干燥、通風確良好的地方;遠離水源、氧化劑;防靜電,它主要用于有機合成。

異氰酸異丙酯

背景技術(shù)

異氰酸異丙酯是重要的有機合成中間體,現(xiàn)有技術(shù)異氰酸異丙酯的化學合成方法是由異丙胺和劇毒的光氣或雙光氣為原料合成而得。由于光氣為劇毒氣體,無論是在實驗室或試驗或者工業(yè)化生產(chǎn)中均存在較大的安全隱患。而雙光氣雖為液體,但遇到活性炭、鐵或有機胺等易被分解為光氣,且運輸和貯存過程較為困難,使用過程中也存在較大的安全隱患。因此,如何提供一種安全可靠的合成異氰酸異丙酯的方法,是目前亟需解決的問題。

合成方法

以異丙胺與雙(三氯甲基)碳酸酯為原料在在催化劑的存在下有機溶劑中合成而得,其投料摩爾比為異丙胺:雙(三氯甲基)碳酸酯:催化劑為1:0.34~0.8:0.001-0.5;其有機溶劑用量為異丙胺質(zhì)量的3-5倍;其反應溫度為20-80℃;其反應時間為3-10h。

有機溶劑可以是四氫呋喃或苯或甲苯或二甲苯或氯苯或二氯苯或二氯甲烷或三氯甲烷或四氯化碳或二氯乙烷。催化劑可以是三乙胺或吡啶或3-甲基吡啶或N-甲基吡咯或 N-甲基四氫吡咯。

具體案例:投料摩爾比為異丙胺:雙(三氯甲基)碳酸酯:N-甲基吡咯=1:0.45:0.1

在裝有機械攪拌、恒壓滴液漏斗、回流冷凝管和溫度計的 500ml四口燒瓶中,加入1mol異丙胺和180ml甲苯,開啟攪拌,在常溫、劇烈攪拌下慢慢滴加溶于120ml甲苯的雙(三氯甲基)碳酸酯溶液,加畢,升溫回流,并在70-75℃的溫度下攪拌反應4h,反應結(jié)束后通氮氣趕走氯化氫氣體,真空蒸餾蒸出異氰酸異丙酯45.1g,收率為 53%,含量為 99.5%(GC)。

參考文獻

[1]江蘇藍豐生物化工股份有限公司. 異氰酸異丙酯的合成方法:CN201710567018.3[P]. 2017-09-15. 

[2]浙江工業(yè)大學. 異氰酸異丙酯的化學合成方法:CN02130078.X[P]. 2004-02-18. 

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