背景技術

二苯甲酮(Benzophenon)又名苯酮、二苯酮、苯甲酰苯等，有特殊氣味的白色或淡黃色晶體，能升華，其用途十分廣泛，已被廣泛應用于醫(yī)藥、農藥、染料、塑料、涂料、日用化工、電子化學品等領域，可以作為高分子材料的紫外線吸收劑、薄膜涂層的光敏劑、光引發(fā)劑等，還廣泛用于藥物的合成，在醫(yī)藥工業(yè)中，它可用于生產雙環(huán)已哌啶、苯海拉明鹽酸鹽、苯甲托品氫化溴酸鹽等，是極為重要的藥物中間體，同時也是有機顏料、殺蟲劑、香料等的重要中間體，它還能賦予香精以甜的氣味，在皂用香精和許多香水的生產中是不可或缺的原料。

近年來，防曬已成為當今國際化妝 品發(fā)展的熱門話題之一。科學家們對保護人體免受過量紫外線的輻射已引起了極大關注。二苯甲酮類紫外線吸收劑是目前使用和生產量最大的一類紫外線吸收劑。二苯甲酮的利用價值如此之高，如何提高二苯甲酮的生產率，同時又要求對環(huán)境污染小，是這幾年研究的重點方向。4-溴苯甲酰苯作為二苯甲酮類有機物之一，是常用的重要中間體。

合成4-溴苯甲酰苯的路線主要有光氣法、四氯化碳法、苯甲酰氯法、氯化芐法等，相比較是苯甲酰氯法比較好的，它的原料易得，價格低廉，反應條件較溫和，結果處理簡單，而且反應收率相對較高，純度較高，所以在實驗室條件下，它是一種較為理想的實驗方法。

合成方法

1、苯甲酰氯的制備

配置5%的氫氧化鈉溶液作為尾氣吸收液：稱取20g固體氫氧化鈉于大燒杯中，向燒杯中加入380mL水，用玻璃棒攪拌使其完全溶解。稱取8g苯甲酸于三頸瓶中，然后向其加入10mL二氯亞砜，并向其加入一顆磁子，攪拌均勻，放在DF-101S集熱式恒溫加磁力攪拌器中，組裝回流實驗裝置，升溫至80℃左右，回流反應，逐漸升溫，但溫度不要超過110℃，回流4h左右，使其完全反應。然后，將反應后的液體進行蒸餾，以除去未反應的二氯亞砜，收集78-80℃的餾分，得到苯甲酰氯。

2、4-溴苯甲酰苯的制備

將上述制備好的苯甲酰氯在室溫下冷卻，然后將其倒入滴液漏斗中；在250mL三頸瓶上分別裝置冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端裝上氯化鈣干燥管，后者再接氣體吸收裝置。迅速稱取8g無水三氯化鋁放入三頸瓶中，再加入34mL無水溴苯。開動攪拌，同時自滴液漏斗滴加上述剛制備好的苯甲酰氯，滴加的過程一定要極其緩慢，因為反應要放熱，通過控制滴加速度來控制反應快慢，反應液由無色逐漸變?yōu)辄S色，三氯化鋁逐漸溶解；加完后(約需要10min)，控溫反應，至無氯化氫氣體逸出，此時反應液為棕色。

將反應后的反應液，直接倒入蒸餾水中，反應液立即變?yōu)闇\黃色糊狀物，用去離子水清洗粗產物5-6次，除去殘留的HCl，粗產物在100℃條件下干燥。將干燥后的粗產物溶于熱濃鹽酸中，趁熱除去棕紅色的溴苯層，冷卻、沉淀、過濾、干燥。將干燥過的產物，用乙酸乙酯重結晶2次，得到純凈的4-溴苯甲酰苯。

參考文獻

[1]孫志鑫,鄭澤士,王春杰. 對溴二苯甲酮的合成[J]. 江西化工,2018(4):108-110. DOI:10.3969/j.issn.1008-3103.2018.04.034.