背景介紹

3-甲基呋喃又稱β-甲基呋喃，常溫常壓下表現(xiàn)為無(wú)色透明液體，有刺鼻氣味。該物質(zhì)可溶于乙醇和乙醚，不溶于水，是一種重要的有機(jī)合成中間體和溶劑。

制備方法

傳統(tǒng)的制備方法是將3-甲基-2-呋喃羧酸加入干燥的喹啉中，加銅粉作催化劑。加熱至約250℃，喹啉呈沸騰狀態(tài)，反應(yīng)逸出二氧化碳。反應(yīng)后進(jìn)行蒸餾，即得3-甲基呋喃，收率約85%。但此方法原料復(fù)雜，反應(yīng)溫度高，并非一種很好的制備方法。因此，需要對(duì)方法進(jìn)行改進(jìn)。

在我國(guó)石油工業(yè)中，副產(chǎn)C5的量較多，異戊二烯是其中重要的副產(chǎn)物之一。2000年副產(chǎn)C5餾分的能力約為5.5×104噸/年左右，其中含異戊二烯15％～20％。目前異戊二烯主要用于合成橡膠，其它的用途甚少，但由于用異戊二烯合成出的橡膠在各項(xiàng)指標(biāo)測(cè)試中與天然橡膠有著一定的差距，適用范圍相對(duì)狹窄，現(xiàn)在對(duì)它的利用率也不高。此外異戊二烯沸點(diǎn)低，具有極強(qiáng)的大氣污染性和對(duì)人體的危害性。異戊二烯有潛手性的碳原子，如果對(duì)其進(jìn)行氧化而成為有機(jī)合成中間體，將會(huì)大大拓寬其應(yīng)用范圍。有關(guān)研究人員[1]經(jīng)過試驗(yàn)探索出一種以異戊二烯為原料，以過渡金屬鉬-希夫堿絡(luò)合物為催化劑和過氧化氫為氧化劑，催化環(huán)氧化3-甲基呋喃的制備方法。

具體的，在過渡金屬鉬-希夫堿絡(luò)合物催化劑存在下，通過異戊二烯與過氧化氫環(huán)氧化反應(yīng)可獲得3-甲基呋喃。其特征是：

以渡金屬鉬的氧化物和乙酰丙酮為原料，鉬和乙酰丙酮按一定的比例，在油浴中加熱到一定的溫度，攪拌，回流24小時(shí)得到絡(luò)合物催化劑。在10～70℃的溫度，反應(yīng)時(shí)間1～24h，催化劑的含量0.05％～1％以及異戊二烯/過氧化氫比例為0.25～4的范圍內(nèi)，異戊二烯在苯的有機(jī)溶劑中，氮?dú)夥障屡c過氧化氫反應(yīng)生成目標(biāo)物質(zhì)3-甲基呋喃[1]。該方法在反應(yīng)前無(wú)需進(jìn)行任何處理，工藝簡(jiǎn)單、操作方便。催化劑具有制備方法簡(jiǎn)單，價(jià)格便宜和較高催化活性的特點(diǎn)。3-甲基呋喃選擇性可達(dá)93.9％，產(chǎn)率可達(dá)72％。

參考文獻(xiàn)

[1]陸維敏,汪麗娜.3-甲基呋喃的制備方法:CN03116087.5[P].CN1534033.