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一種中性紅的制備方法

2024/1/31 16:48:00

基本信息

中性紅,英文名稱:Basic Red 5,CAS號:553-24-2,分子式:C15H17ClN4,分子量:288.78,EINECS號:209-035-8,熔點:290°C(dec.)(lit.),沸點:441.31°C(rough estimate),密度:1.1590(rough estimate),折射率:1.6110(estimate),儲存條件:Store at +5°C to +30°C,溶解度:H2O:可溶,10mg/mL,色指數(shù):50040,酸度系數(shù)(pKa):6.7,7.4(at 25℃),酸堿指示劑變色ph值范圍:6.8(red)-8(yellow),PH值:3.1(10g/L,H2O,20℃),氣味(Odor):無味,水溶解性:50g/L,最大波長(λmax):540nm,533nm,544nm,529nm,454nm,穩(wěn)定性:穩(wěn)定的,與強氧化劑不相容,是深綠色固體。它是水、亞硝酸鹽和尿的堿度指示劑;在組織化學(xué)中它用于脂肪的水解指示劑。同時它也是一種較好的生物染色劑;用于神經(jīng)細胞的尼爾(Nissl)小粒染色與健那綠共用于血液體外活體染色。中性紅用途廣泛,適用于碘離子的光度測定以及中性紅試紙制備。

中性紅

制備方法

(一)亞硝化反應(yīng):向裝配有攪拌器、溫度計的2000ml的燒杯中加入200克N,N-二甲基苯胺,攪拌下,慢慢加入600克工業(yè)濃鹽酸(濃度為37~38wt%),待冷至室溫后,加入細碎冰塊,使溫度降至5℃以下,再在攪拌下慢慢滴加133克亞硝酸鈉溶液于250克水溶液,與此同時隨時添加細碎冰,使反應(yīng)溫度維持在8℃以下,約1小時加完。加完后繼續(xù)攪拌2小時,有橙黃色沉淀析出。將橙黃色沉淀物用瓷孔漏斗真空抽濾,濾取N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽,約得335克(濕品)。

(二)縮合、氧化閉合反應(yīng):把裝配有攪拌器、溫度計、冷凝器以及加料口的5000ml四口圓底燒瓶座置于套式恒溫器中,并在瓶中加入3600克蒸餾水、115克2,4-二氨基甲苯,攪拌加熱至90℃,使2,4-二氨基甲苯完全溶解于水中,然后加入3.5克氯化亞鐵,繼續(xù)加熱,在90℃時漫漫加入175克N,N-二甲基-4-亞硝基苯胺鹽酸鹽(以干品計),反應(yīng)溫度維持在90℃~95℃,約30分鐘加完,并在溫度92℃~98℃間保溫3/4小時,然后將反應(yīng)液用三層府綢布自然過濾,濾液置于10升的小搪瓷玻璃容器中,隨即加入濾請后的工業(yè)濃鹽酸2200克,攪勻后使其靜置冷卻。三天后結(jié)晶全部析出。濾取結(jié)晶,并離心、甩干,甩干品置于恒溫烘箱中干燥。干燥溫度為105℃~115℃,得150克中性紅產(chǎn)品,得率為理論量的56%,純度≥97%,外觀呈墨綠色結(jié)晶性粉末,pH變色域6.8(紅)~8.0(桔黃),硫酸灰份≤3%,105℃干燥失重≤3%。

參考文獻

[1]李文友,吳會靈,何錫文,等.中性紅熒光探針法測定生物大分子核酸[J].高等學(xué)?;瘜W(xué)學(xué)報,2003,24(10):1787-1789.DOI:10.3321/j.is sn:0251-0790.2003.10.044.

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中性紅的制備 2020/04/26
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