背景技術(shù)
磷酸鋯是一種重要的四價(jià)金屬磷酸鹽，其晶體結(jié)構(gòu)主要有兩種形式Zr(HPO4)2·H2O(簡寫為a-ZrP)和Zr(HPO4)2·2H2O(簡寫為Y-ZrP)。目前，磷酸鋯類化合物的研究發(fā)展極為迅速，它具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)和層狀化合物獨(dú)特的插入反應(yīng)特性，已經(jīng)成為一類性能優(yōu)良的多功能材料。
磷酸鋯也是一種具有光催化活性的半導(dǎo)體，而且通過有機(jī)無機(jī)插層可以制備多功能復(fù)合材料，使其在光催化染料降解方面具有良好應(yīng)用前景。文獻(xiàn)報(bào)道，磷酸鋯的光催化降解性能與其表面積、膨脹性能、酸性、光化學(xué)性質(zhì)以及高的陽離子交換性能有關(guān)，而這些性質(zhì)則與磷酸鋯的制備方法有很大的關(guān)系。磷酸鋯的制備方法主要有回流法、溶膠-凝膠法、直接沉淀法、水熱及溶劑熱合成法等。但這些方法都需要在高濃度磷酸存在下反應(yīng)才能得到磷酸鋯，且反應(yīng)時(shí)間長、操作繁瑣等缺陷。因此，需要探索一種簡便、快速的合成方法來打破磷酸鋯合成應(yīng)用的局限。
微波輔助合成是一種新型的材料合成方法，微波導(dǎo)入能量的方式可以提高反應(yīng)加熱效率，具有反應(yīng)時(shí)間更短、溫度更低，產(chǎn)物粒徑分布窄、分散性好、晶粒完整且結(jié)晶性好等優(yōu)點(diǎn)，并且微波的非熱效應(yīng)能夠影響產(chǎn)物晶型的形成。目前尚未見使用微波輔助法合成磷酸鋯的研究報(bào)道。
制備方法
先將ZrOCl2·8H2O、NH4F和H3PO4分別配成一定濃度的溶液。在室溫下按照一定的比例（[Zr4+]=0.02mol/L，NH4F/Zr=6，P/Zr=40(即磷酸濃度為0.8mol/L)）依次量取溶液轉(zhuǎn)移到三口燒瓶中，再加去離子水配成100mL反應(yīng)液，90℃微波加熱反應(yīng)30min。待反應(yīng)結(jié)束冷至室溫后，產(chǎn)物離心，用去離子水充分洗滌至中性，60℃烘干1h得到較好晶型的磷酸鋯。
參考文獻(xiàn)
[1]李新玲,胡曉霞,李戎,等. 微波法制備磷酸鋯的研究[J]. 廣州化工,2014(24):56-60. DOI:10.3969/j.issn.1001-9677.2014.24.023.