背景及概述[1]
燈臺(tái)葉，學(xué)名FoliumAlstoniaeScholaris，產(chǎn)廣東、云南等地，本品為兩廣及云南等地少數(shù)民族用藥。生物堿和黃酮是燈臺(tái)葉的主要成分，莖葉含多種吲哚類(lèi)生物堿，如鴨腳樹(shù)葉堿（picrinine）、卟啉堿（porphyrine）等。生物堿是燈臺(tái)葉重要的活性物質(zhì)，其中以鴨腳樹(shù)葉堿(picrinine)的含量最高，是臺(tái)燈葉的標(biāo)識(shí)性成分，是制劑的控制項(xiàng)目。鴨腳樹(shù)葉堿為無(wú)色的針狀晶體，易溶于甲醇、氯仿、丙酮，可溶于乙酸乙酯、乙醇，不溶于水和石油醚；易溶于稀鹽酸及稀硫酸，加堿中和后溶液變渾濁后復(fù)析出沉淀。鴨腳樹(shù)葉堿是燈臺(tái)葉的標(biāo)識(shí)性成分，是制劑的控制項(xiàng)目，因此尋找一種分離鴨腳樹(shù)葉堿的方法，對(duì)鴨腳樹(shù)葉堿進(jìn)行更多藥理和活性進(jìn)行研究是很有必要的。
結(jié)構(gòu)
應(yīng)用[2]
鴨腳樹(shù)葉堿(Picrinine)化合物具有顯著的止咳、平喘、化痰、抗炎和鎮(zhèn)痛活性，為糖膠樹(shù)中的活性成分，而且含量較高，占藥材的0.1％左右?？捎糜谠谥苽渲委煾忻?、發(fā)熱及其所導(dǎo)致的呼吸道疾病的藥物的質(zhì)量指標(biāo)控制。鴨腳樹(shù)葉堿(Picrinine)對(duì)感冒、發(fā)熱及其所導(dǎo)致的呼吸道疾病具有治療作用。藥理實(shí)驗(yàn)和藥效學(xué)試驗(yàn)證明鴨腳樹(shù)葉堿具有顯著的止咳、平喘、化痰、抗炎和鎮(zhèn)痛活性。鴨腳樹(shù)葉堿對(duì)II相疼痛反應(yīng)亦有非常顯著的抑制作用，但對(duì)I相疼痛沒(méi)有明顯作用。說(shuō)明鴨腳樹(shù)葉堿為外周鎮(zhèn)痛作用，而對(duì)中樞系統(tǒng)沒(méi)有明顯作用。
制備[1，3]
方法1：一種從燈臺(tái)葉中提取分離鴨腳樹(shù)葉堿的方法，該方法以燈臺(tái)葉為原料；通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的：
1）在干燥的燈臺(tái)葉中加入其質(zhì)量5～7倍的酸水煎煮2～3次，每次2～3小時(shí)，過(guò)濾；合并濾液，濾液濃縮至相對(duì)密度為1.05～1.10，用氯仿萃取三次，除去氯仿層，剩余萃余液用堿調(diào)pH至9～10，再用氯仿萃取三次，收集合并氯仿萃取液，濃縮干燥后得生物堿；
2）生物堿用體積濃度80～90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解，過(guò)濾，在濾液中加入質(zhì)量濃度0.01～0.02%的三乙胺水溶液，使濾液中乙醇或甲醇濃度為25～30%，然后通過(guò)樹(shù)脂柱吸附生物堿，先用3～4倍柱體積的洗脫液Ⅰ洗脫雜質(zhì)，再用洗脫液Ⅱ洗脫，收集鴨腳樹(shù)葉堿段洗脫液，濃縮，干燥即得鴨腳樹(shù)葉堿粗品，其中洗脫液Ⅰ是將三乙胺添加到質(zhì)量濃度40～45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得質(zhì)量濃度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；洗脫液Ⅱ是將三乙胺添加到質(zhì)量濃度50～55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得質(zhì)量濃度0.01～0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液；
3）鴨腳樹(shù)葉堿粗品用其質(zhì)量4～5倍的氯仿溶解后，上入硅膠柱中，先用2～3倍柱體積氯仿洗脫，再用氯仿-乙酸乙酯梯度洗脫，收集鴨腳樹(shù)葉堿段洗脫液，濃縮干即得鴨腳樹(shù)葉堿；
4）將步驟（3）鴨腳樹(shù)葉堿用丙酮溶解后，滴加石油醚至晶體出現(xiàn)，靜置結(jié)晶，過(guò)濾，反復(fù)操作2～3次，最后晶體真空干燥，即得鴨腳樹(shù)葉堿。
方法2：燈臺(tái)樹(shù)葉粉碎成顆粒，取10kg，用15倍量1%硫酸水溶液滲漉提取，提取液濾過(guò)加入截留分子量2000的中空纖維素超濾膜超濾，透過(guò)液再加入截留分子量300的中空纖維素納濾膜濃縮，濃縮液過(guò)AB?8大孔樹(shù)脂柱，適量水洗脫，收集下柱液和水洗液用氨水調(diào)節(jié)ph9，放置沉淀，離心，沉淀物用90%甲醇溶解回流溶解，加溶液量的1%的活性炭脫色，脫色液濾出活性炭，加1/10體積的石油醚，充分?jǐn)嚢枥洳亟Y(jié)晶，結(jié)晶物再用70%乙醇溶液重結(jié)晶，干燥得白色晶體15g，含量檢測(cè)90.5%。
含量測(cè)定[4]
一種HPLC測(cè)定面條樹(shù)中鴨腳樹(shù)葉堿含量的方法，包括以下步驟：
(1)制備對(duì)照品溶液：取鴨腳樹(shù)葉堿對(duì)照品與甲醇制成對(duì)照品溶液；
(2)制備待測(cè)樣品溶液：精密取面條樹(shù)樣品加甲醇稀釋?zhuān)频么郎y(cè)樣品溶液；
(3)取對(duì)照品溶液注入高效液相色譜儀測(cè)定，建立鴨腳樹(shù)葉堿標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)；
(4)取待測(cè)樣品溶液注入高效液相色譜儀測(cè)定，獲得鴨腳樹(shù)葉堿的峰面積，從而根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)獲得鴨腳樹(shù)葉堿含量；所述步驟(3)和(4)的色譜條件：250mm×4.60mm，5μm，Thermo-Gold-C18色譜柱；流動(dòng)相：甲醇-水-二乙胺＝45：55：0.005；流速：1.0ml·min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)：287nm；柱溫：35℃；進(jìn)樣體積：10μl。本發(fā)明提供的方法操作簡(jiǎn)單，高效省時(shí)，鑒定結(jié)果客觀準(zhǔn)確。
主要參考資料
[1] CN201810562176.4一種鴨腳樹(shù)葉堿的提取分離方法
[2] CN200610010941.9治療呼吸道相關(guān)疾病的藥物及其應(yīng)用
[3] CN201110428005.0一種制備鴨腳樹(shù)葉堿的方法
[4] CN201711369914.5HPLC測(cè)定面條樹(shù)中鴨腳樹(shù)葉堿含量的方法