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2,3-二氯苯甲醚的制備方法

2024/3/12 11:09:10 作者:谷雨

2,3-二氯苯甲醚是制備一種利尿藥--利尿酸(又稱依他尼酸)的關(guān)鍵中間體。利尿酸是一種強效、快速利尿藥;口服后很快被吸收,30分鐘內(nèi)尿量開始增多,2小時可達高峰,藥效持續(xù)約6~8小時;靜脈注射后5~10分鐘開始利尿,1~2小時達到高峰,藥效可維持2小時。其主要用于治療:心功能衰竭、急性肺水腫、腎臟疾病引起的水腫、肝病性腹水、血吸蟲病腹水、腦水腫等疾病。為目前使用較為廣泛的利尿藥。

2,3-二氯茴香醚

制備方法

CN102964225A提供一種2,3-二氯苯甲醚的制備方法,以2,3-二氯氟苯為原料,依次進行以下步驟:

1)、2,3-二氯氟苯與甲醇鈉甲醇溶液于20~80℃反應(yīng)2~24h;甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2,3-二氯氟苯的摩爾比為1~4:1;

2)、步驟1)所得產(chǎn)物冷卻后進行過濾,所得濾液減壓蒸餾回收甲醇后,再加水?dāng)嚢杼幚?,析出的白色晶體進行干燥處理,得2,3-二氯苯甲醚。

作為本發(fā)明的2,3-二氯苯甲醚的制備方法的改進:甲醇鈉甲醇溶液中甲醇鈉的質(zhì)量濃度為10%~30%。

作為本發(fā)明的2,3-二氯苯甲醚的制備方法的進一步改進:步驟1)為:于室溫下向甲醇鈉甲醇溶液中滴加2,3-二氯氟苯,滴加時間為20~40分鐘(較佳為30分鐘);滴加完畢后控溫在20~80℃反應(yīng)2~24h。

作為本發(fā)明的2,3-二氯苯甲醚的制備方法的進一步改進:步驟1)中甲醇鈉甲醇溶液中的甲醇鈉與2,3-二氯氟苯的摩爾比為1~2:1;反應(yīng)溫度為60~80℃。

在本發(fā)明的步驟2)中:水的用量為:2,3-二氯氟苯的0.6~1.3質(zhì)量倍。

室溫一般是指10~25℃。

參考文獻

CN102964225A

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