合成方法

一種2-(4-溴甲基苯基)丙酸的合成方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）首先將無水三氯化鋁和無水甲苯加入到反應(yīng)容器中，然后冷卻到0—5℃，于攪拌下滴加2-氯丙酰氯，滴加完畢于0—5℃攪拌反應(yīng)8h，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物倒入冰水中，分出有機層，有機層洗滌、減壓蒸餾，冷卻至10℃，析出固體，加入石油醚，攪拌、過濾、干燥，得1-對甲苯基-2-氯-1-丙酮；

（2）將步驟（1）制得的1-對甲苯基-2-氯-1-丙酮連同1,2-二氯乙烷、新戊二醇和對甲苯磺酸加入到反應(yīng)容器中攪拌，在回流狀態(tài)下反應(yīng)28-32小時，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液冷卻降至室溫，加水分層、提取，有機層洗滌后加入氧化鋅，在溫度60—70℃下保持3小時，然后溫度逐漸升高，4小時后達到150℃，再持續(xù)反應(yīng)2小時，反應(yīng)結(jié)束后，補加1,2-二氯乙烷，再滴加氫氧化鈉，加熱回流4小時，反應(yīng)結(jié)束后，降溫至68-72℃，加水攪拌、分液，有機層洗滌、調(diào)pH=1—2，析出油狀物，分出有機層，經(jīng)干燥和減壓蒸餾得2-對甲苯基丙酸；

（3）先將步驟（2）制得的2-對甲苯基丙酸和氯仿加入到反應(yīng)容器中攪拌，然后冷卻到10℃，在150W鎢燈泡照射下，滴加溴素，滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌至反應(yīng)液無色，反應(yīng)液過濾，濾餅洗滌至洗液無油珠，最后干燥，得2-(4-溴甲基苯基)丙酸。

參考文獻

CN104447284A