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如何解決工業(yè)化生產(chǎn)的水楊酰胺顏色偏粉紅的問(wèn)題?

2024/5/13 16:40:49 作者:云霄

水楊酰胺學(xué)名為2-羥基本甲酰胺,是一種非常重要的有機(jī)合成中間體,是合成許多重要衍生物的(如殺螺劑硝苯胺,鎮(zhèn)痛止熱等)原料,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料、染料,橡膠助劑的諸多領(lǐng)域。水楊酰胺不僅是一個(gè)重要的精細(xì)化工中間體,而且是一種被廣泛接受和大量使用的解熱鎮(zhèn)痛藥,用于發(fā)熱頭痛,神經(jīng)痛,關(guān)節(jié)痛及或活動(dòng)性風(fēng)濕癥等,具有很好的療效。

顏色偏粉紅的水楊酰胺

目前存在的問(wèn)題

目前,合成水楊酰胺的方法主要使用水楊酸甲酯胺化法,此法主要是將水楊酸甲酯和氨水混合與密閉反應(yīng)器中,與30℃反應(yīng),攪拌12小時(shí),調(diào)解pH=4,結(jié)晶后即得水楊酰胺的粗品,粗品顏色為粉紅色,提純后得成品。該方法粗品純度不高,顏色偏粉紅,且需要后處理。存在后處理繁瑣,收率偏低等問(wèn)題。

改進(jìn)方法

專利 CN111499534A 公開(kāi)了一種抗氧化劑在水楊酰胺合成過(guò)程中的應(yīng)用方法,其特征在于:在用水楊酸甲酯合成水楊酰胺過(guò)程中,加入抗氧劑,反應(yīng)完全后,經(jīng)后處理(脫氨處理等;具體可以包括蒸餾出多余氨氣,甲醇和部分水,調(diào)節(jié)pH=7~8),得到成品白色水楊酰胺。步驟如下:

1000ml四口瓶中加入水楊酸甲酯152g(1mol)、20%氨水340g(4mol)和亞硫酸鈉0.152g(0.0012mol),攪拌升溫至20℃。在20℃條件下攪拌反應(yīng)8h。蒸餾出多余氨氣、甲醇、和部分水,PH=7~8,降溫結(jié)晶,過(guò)濾烘干,得到白色固體水楊酰胺。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)

1)抗氧化劑原料廉價(jià)易得。

2)工藝簡(jiǎn)捷、節(jié)能降耗、生產(chǎn)安全性高等優(yōu)點(diǎn)。

3)解決現(xiàn)有工業(yè)化生產(chǎn)中、水楊酰胺顏色偏粉紅的問(wèn)題;省去了粗品提純的步驟;大大提高了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。

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