研究背景

2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸又名2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸，化學(xué)式為C₈H₆O₃F₂，分子量為188.128，常溫常壓表現(xiàn)為白色至奶油色粉末。關(guān)于該化合物的物理性質(zhì)，包括：密度1.4±0.1 g/cm³；熔點(diǎn)126-129℃；沸點(diǎn)275.0±35.0℃ at 760 mmHg；閃點(diǎn)120.1±25.9℃；折射率1.505。

制備方法

方法一

有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道了一種2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的制備方法，主要步驟包括：(1)制備二異丙基胺基鋰的四氫呋喃溶液；(2)降溫到75～65℃，向二異丙基胺基鋰的四氫呋喃溶液中滴加3,4-二氟苯甲醚的四氫呋喃溶液，滴加完畢后保溫反應(yīng)50～70min；(3)向反應(yīng)溶液中通入CO₂氣體，保持溫度在75～70℃，攪拌反應(yīng)20～40min；(4)向反應(yīng)溶液中滴加稀鹽酸，保持溫度在0～10℃，調(diào)節(jié)pH至1～2，攪拌反應(yīng)20～40min得粗產(chǎn)物；(5)粗產(chǎn)物經(jīng)后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸。該方法采用3,4-二氟苯甲醚為原料，原料簡(jiǎn)單易得，運(yùn)用非親核性的有機(jī)堿二異丙基胺基鋰，制備得到2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，降低了生產(chǎn)成本，2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸收率高[1]。

方法二

另外，如果是進(jìn)行2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸的實(shí)驗(yàn)室少量制備，可以2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛為原料進(jìn)行制備。具體的，向化合物2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛中加入溶有氫氧化鉀的水溶液，緩慢加入雙氧水，升至70℃反應(yīng)兩小時(shí)，TLC檢測(cè)原料反應(yīng)完全。冷卻至室溫，DCM萃取至有機(jī)相沒(méi)有化合物，水相冷卻至0℃，緩慢滴加濃鹽酸至pH值為2，EA萃取三次至水相無(wú)化合物，干燥，旋干。得到的棕黃色固體用DCM和EA溶解，加入PE至固體析出，反復(fù)幾次，得產(chǎn)物。采用2,3-二氟-6-甲氧基苯甲醛，氫氧化鉀，雙氧水等原料可以合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物2,3-二氟-6-甲氧苯甲酸，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]李典正,趙大文,黃光亮.一種2,3二氟6甲氧基苯甲酸的制備方法.2017.

[2]史鳳麗.2,3-二氟-6-甲氧基苯甲酸的制備方法:201410514889[P].