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2,2-二羥甲基丁酸的連續(xù)生產(chǎn)

2024/6/27 10:47:22 作者:云霄

2,2-二羥甲基丁酸是分子中含有兩個伯羥基和一個羧基的多官能團化合物,該分子具有醇類和有酸類化合物的特性,親油性的碳骨架結(jié)構(gòu)及親水性的官能團結(jié)構(gòu)使其具有獨特的溶解性能,成為一種優(yōu)異的交聯(lián)劑和精細化工中間體。利用這種特性,2,2-二羥甲基丁酸可應(yīng)用于制備水溶性聚氨酯、聚酯、環(huán)氧樹脂等方面,是一種新型綠色化學品。另外,由于2,2-二羥甲基丁酸熔點低,易溶于以丙酮為代表的酮類溶劑,且在制備水性聚氨酯時操作性能良好,所以即使在水性體系以外的領(lǐng)域,其用途也在日益擴大。

2,2-二羥甲基丁酸

常用合成方法

目前國內(nèi)外合成2,2-二羥甲基丁酸主要是分兩步法進行。一是在堿性催化劑的存在下,甲醛和丁醛進行羥醛縮合反應(yīng),生成2,2-二羥甲基丁醛;二是再以過氧化氫為氧化劑,經(jīng)過2,2-二羥甲基丁醛氧化、結(jié)晶、重結(jié)晶等得到2,2-二羥甲基丁酸,其中羥醛縮合反應(yīng)是兩步法的關(guān)鍵步驟,其堿性催化劑多采用無機堿(Na2CO3、NaOH)、有機堿(三乙胺)等。由于在縮合反應(yīng)過程中有康尼扎羅反應(yīng)等副反應(yīng)發(fā)生,致使反應(yīng)體系的pH值改變較大,存在催化劑選擇性差、反應(yīng)性差、產(chǎn)品收率低等問題。

連續(xù)生產(chǎn)方法

第一片式蓮蓬微反應(yīng)器中縮合產(chǎn)物的出料管道與85wt%甲酸管道相通,縮合產(chǎn)物與85wt%甲酸經(jīng)預(yù)混合后,進入帶攪拌的縮合液收集槽中進行中和反應(yīng),得到中間體二羥甲基丁醛縮合液;逸出的一羥甲基丁醛副產(chǎn)物、2-乙基丙烯醛及未反應(yīng)的甲醛和正丁醛通過收集槽頂部管道進入冷凝器回收;

縮合液收集槽底部的出料管道與雙氧水管道相通,二羥甲基丁醛縮合液和35wt%雙氧經(jīng)管道預(yù)混合后,連續(xù)進入第二片式蓮蓬微反應(yīng)器中進行氧化反應(yīng);

第二片式蓮蓬微反應(yīng)器的底部的出料管道與硫酸管道相通,氧化產(chǎn)物和稀硫酸經(jīng)管道預(yù)混合后進入三效連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器中濃縮結(jié)晶,并經(jīng)離心分離,得到的2,2-二羥甲基丁酸粗品分別通過甲醇脫除硫酸鈉、脫色、重結(jié)晶處理,再經(jīng)離心分離、烘干和過篩,得到2,2-二羥甲基丁酸產(chǎn)品;離心分離產(chǎn)生的母液進行再處理,回收其中的2,2-二羥甲基丁酸。

參考文獻

[1] 一種連續(xù)生產(chǎn)2,2-二羥甲基丁酸的裝置及工藝. CN108658754A.

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