背景及概述

正構(gòu)烷烴作為柴油、低溫改進(jìn)以及環(huán)保液體燃料組合物的關(guān)鍵組分之一，已經(jīng)得到了廣泛地應(yīng)用，同時(shí)正構(gòu)烷烴單體在地質(zhì)、原油、大氣顆粒物以及有機(jī)物等分析領(lǐng)域也發(fā)揮著極其重要的作用。正十七烷為正構(gòu)烷烴典型化合物，本文簡述其制備工藝。

圖1 正十七烷性狀圖

制備工藝

據(jù)檢索，目前存在的正構(gòu)烷的制備方法的種類如下：一、采取分子篩或脲素脫蠟制備正構(gòu)烷烴的混合物，然后再進(jìn)行分段冷凍、分離正構(gòu)烷烴單體的方法制備正十七烷；二、采取伍爾茲反應(yīng)制備對稱正構(gòu)烷烴；三、采用碘代烷烴還原方法制備；四、使用石油醚及正己烷、正庚烷作溶劑鏈接鹵代烷法。本文以溴代正庚烷為起始物料制備正十七烷[1]。

實(shí)驗(yàn)操作：

(1).將溴代正庚烷1790.8g(10mol)與溴代正癸烷2211.8g(10mol)混合均勻，形成溴代烷混合液，備用；

(2).稱取金屬鈉483g(21mol)并將其切成小細(xì)條面積大約為1X3cm備用；

(3).在反應(yīng)釜中投入50g溴代烷混合物以及20g金屬鈉，攪拌升溫至80℃，撤去熱源,依靠反應(yīng)加熱,并維持在120℃，不斷地滴加剩余溴代烷混合液，并加入金屬鈉,保持微回流狀，加料完畢，控制溫度在160℃,恒溫2小時(shí)；

(4).依次加入400克95%乙醇以及1000ml水，分出有機(jī)物，水洗至中性，用無水硫酸鎂干燥后，蒸餾收集260~280℃的餾分，該餾分加600g濃硫酸阿洗滌至酸層淺黃色，水洗有機(jī)相至中性，干燥，通過分餾柱收集500g96%的正十四烷，600g98%的正十七烷，500g 97%的正二十烷,所得正構(gòu)烷烴含量達(dá)96%~98%。

其中，正庚烷與溴代正癸烷的摩爾比為1:1，反應(yīng)釜是有攪拌器、分液漏斗以及回流冷凝器所組成的三口瓶,強(qiáng)氧化劑為濃硫酸或者酸性高錳酸鉀。

參考文獻(xiàn)

[1]CN101891574A - 一次性制備正十四烷、正十七烷、正二十烷的制備方法